醋酸氢化可的松的检查方法

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液12小时内使用。取本品约25mg,置50ml量瓶中,加乙腈20ml,超声使醋酸氢化可的松溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取醋酸氢化可的松与醋酸可的松对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(36:64)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,醋酸氢化可的松峰的保留时间约为16分钟,醋酸氢化可的松峰与醋酸可的松峰之间的分离度应大于5.5。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,峰面积在对照溶液主峰面积0.5~1.0倍之间的杂质峰不得超过1个,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.02倍(0.02%)的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。