磷酸伯氨喹片的性状及鉴别方法

性状

本品为糖衣片,除去糖衣后显橙红色

鉴别

(1)取本品,除去包衣,研细,取细粉适量,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含磷酸伯氨喹15gg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在265mm和282nm的波长处有最大吸收,吸光度比值A265m/A282m)为0.97~1.08(2)取本品的细粉适量(约相当于磷酸伯氨喹0.1g),加水ml使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加2mol/L氨溶液ml,摇匀,加二氯甲烷5ml,振摇,静置,取二氯甲烷层经铺有无水硫酸钠0.5g的滤层滤过,取滤液适量,滴于溴化钾晶片上,置红外光灯下干燥,照红外分光光度法(通则0402)测定,本品的红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸伯氨喹对照品的图谱一致。3)取本品的细粉适量(约相当于磷酸伯氨喹50mg),加水5ml使溶解,滤过,滤液加8.5%氢氧化钠溶液2ml,用二氯甲烷提取二次,每次5ml,取水层,加硝酸酸化后,取1ml,加钼钒酸铵试液(取钥酸铵4g,偏钒酸铵0.1g,加水70m,超声使溶解,加硝酸20ml,用水稀释至100m)2ml,溶液变黄色。