小侦探，侦探，探…小伙伴们一起来劈妖！

刚刚过去的周末，不平凡！

刷爆屏的某星星coffee，想说AI你不容易。

劈妖，正名，不足48小时就点燃了我们两次！

好吧。还有哪些小伙伴，我们一起来劈妖！

丙烯酰胺，说我致癌凭什么

丙 烯 酰 胺 （acylamide; CAS登记号 79-06-1）是一种公认的神经毒素和准致癌物，动物实验和体外细胞实验都证明丙烯酰胺还 可导致遗传物质发生改变，早在2005年国际癌症研究机构就已将其列为2A级致癌物质，也就是可能致癌，但不确定致癌的物质。时至今日，丙烯酰胺在人体的致癌风险争议很大，试验结论也不明确，科学界并没有达成一致。

美国FDA（美国食品药物管理局）的建议是：我们不用过分担心食物中的丙烯酰胺，按照膳食指南上来吃，该吃啥吃啥，就可以了。抛开剂量谈毒性？！身在检测行业的我们，还是拿数据说话比较靠谱！

以下实验参照《食品中丙烯酰胺的测定》 GB 5009.204-2014中第一法——稳定性同位素稀释的液相色谱- 质谱 / 质谱法 (LC-MS/MS)  对油炸食品中丙烯酰胺进行测定。本文仅以薯片和油条为例，考虑到国标法中前处理过程存在操作步骤繁琐，操作时间长等问题，改用Cleanert^®  ACA 固相萃取柱一次净化，Venusil^®  MP C18色谱柱（2.1  × 150 mm，5 µm，100 Å）分离，0.1%的甲酸水溶液作为流动相洗脱，三重四极杆质谱检测，内标法进行定量，取得了较好的实验结果。

实验材料：

• SCIEX API 4000+液相质谱联用仪

• Qdaura^®  卓睿全自动固相萃取仪

• Cleanert^®  ACA固相萃取柱200 mg/6 mL

样品提取：

准确称取粉碎后的1 g样品置于50 mL离心管中，加入200µL D3-丙烯酰胺内标（1  mg/L），再加入10  mL水，超声振荡30 min后，于8000 r/min离心5 min，将上清液转移到15  mL离 心管中，加入5 mL正己烷，漩涡萃取1 min，以6000 r/min的速 度离心5 min，除去上层有机相，再用5 mL正己烷重复萃取一 次，之后迅速取5 mL水相作为上样液。

样品净化

Cleanert^®  ACA 固相萃取柱（200 mg/6 mL，30支/包，P/N：ACA2006 ）使用前依次用5 mL 甲醇、 5 mL 水活化，将上样液上 Cleanert^®  ACA固相萃 取柱，并用5 mL水洗涤，真空抽干小柱，用5 mL甲醇洗脱， 并收集全部洗脱液，于40℃下氮吹浓缩至近干，用水定容至1 mL，待 LC-MS/MS检测。

Qdaura^®  卓睿全自动固相萃取仪

（24位，四通道，P/N：SPE-40）

博纳艾杰尔自产Qdaura^®  卓睿全自动固相萃取仪可为您提供更便捷的全自动实验操作：先将Cleanert^®  ACA 固相萃取柱安装在仪器上，并将样品注入到上样管里，按下图中程序自动操作：

实验条件

色谱柱：Venusil^®  MP C18，5 µm，100 Å，2.1×150 mm（P/N: VA951502-0）；

流动相：0.1%甲酸水溶液；

柱 温：26℃；

流 速：0.2 mL/min；

进样量：2 µL

离子源：ESI+ ；

电喷雾电压：5500 V ；

雾化气压力：45 psi；

气帘气压力：10 psi；

辅助气压力：45 psi；

离子源 温度：330℃；

采集方式：多反应监测(MRM)。

丙烯酰胺质谱参数

结果结论

该方法不仅简化了前处理过程的实验操作步骤和降低了操作时间，而且使样品的净化效果更好，减小了样品的基质效应。当丙烯酰胺的加标量分别为0.1 mg/kg、2 mg/kg 时，回收率均在100% ~ 110%之间，可以满足检测要求。

说在后面

博纳艾杰尔可提供上文方法中所涉HPLC、SPE色谱耗材和配套仪器，并可提供国家标准方法（GB 5009.204-2014）食品中丙烯酰胺的测定所需前处理柱：

Cleanert^®  PEP 200mg/6mL, 30/PK, P/N: PE2006

Cleanert^®  SAS 200mg/3mL, 50/PK, P/N: SS2003

除油炸食品外，还将陆续推出咖啡等不同食品样品基质中丙烯酰胺的测定方法。敬请持续关注博纳艾杰尔网站（www.agela.com.cn）相关应用更新进展。劈精斩妖，从现在开始！