安谱实验带你打通关

展青霉素，别名棒曲霉素，广泛存在于烂苹果中，具有很强的毒性，对人体有极强的损伤，在2019年的国抽检测项目中榜上有名。国标GB 2761—2011规定了展青霉素的限量值为50µg/kg。

目前食品中展青霉素的检测标准是国标《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》，其方法是：用MAX小柱净化，液质方法检测。安谱实验依据国标方法，运用CNW Poly-Sery MAX小柱（SBEQ-CA3381）和Athena UHPLC C18色谱柱，用液质的方法对苹果汁中的展青霉素进行测定，结果稳定可靠，回收率高。

全部装备任你挑

1

样品前处理

取2g苹果汁（如果是浑浊未过滤果汁，7000r/min离心10min去除悬浮物），加入标品（上机浓度50ppb），待净化。

2

SPE操作过程

活化：6mL甲醇  

平衡：6ml水  

上样：待净化液 

淋洗：3mL乙酸铵溶液，3mL水，抽干  

洗脱：4mL甲醇  

浓缩：在洗脱液中加入20 µL乙酸，置40℃下用氮气缓缓吹至近干，用乙酸溶液定容至1.0mL，涡旋30s溶解残留物，0.22 µm 滤膜过滤，收集滤液于进样瓶中以备进样。

3

色谱条件

液相条件:                                       

色谱柱：Athena UHPLC C18（2.1*50mm，5µm）；

流动相：乙腈：水=5:95，等度洗脱；

流速：300µL/min；

柱温：30ºC；

进样量：10µL；

质谱参数:

Ionization Mode： ESI-

Capillary Voltage: 4000V

Gas Temp：350ºC

Gas flow：8 L/min

Nebulizer：35 psi

4

实验谱图

▲50ppb标准品谱图（基质配标）

▲苹果汁谱图（空白）

▲苹果汁谱图（加标 50ppb）

5

实验数据

实验结论：苹果汁中含有1.6µg/kg的展青霉素，符合国标限量标准（50µg/kg）。

6

实验耗材

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