高效液相色谱仪性能的测试方法（二）

4.1.3 压力脉动

4.1.3.1 设备与试剂

精密压力表一个，量程不小于仪器压力上限的 120%，0.4 级；背压装置一个：在设定 1.0 mL/min 流量下，在 0~30 MPa 范围内可调；秒表一块，分度值不大于 0.1 s。

纯水。

4.1.3.2 测试方法

依次连接恒流泵、精密压力表、背压装置入口与出口管路，以纯水为流动相，设定流量为仪器流量上限的 10%，调整背压为仪器压力上限的 20%左右(如仪器压力上限为 40 MPa，则背压调整在(8±2)MPa；如仪器压力上限为 100 MPa，则背压调整在(20±2)MPa)。待仪器运行稳定后，监测精密压力表示值，记录 10 min 内的最大、最小压力值及平均值(每间隔 1 min 读数一次，计算平均值)。按照式(4-4)计算压力脉动率δp。

4.2 自动进样器

4.2.1 进样准确度与精密度

4.2.1.1 设备与试剂

分析天平一台，准确度不低于 II 级，实际分度值不大于 0.1 mg；2 mL 样品瓶若干。

纯水。

4.2.1.2 测试方法

启动自动进样器，排除管路气泡，清洗进样针，取 2 mL 的进样瓶，加入一定量的纯水，用分析天平称量，记录数据。按表 2 执行取样，每次取样结束后，均对进样瓶进行称量，记录数据。按式(4-5)和式(4-6)进行计算 SS 和 SR，作为进样准确度与精密度*。

4.2.2 线性

4.2.2.1 设备与试剂

同 4.2.1.1。

4.2.2.2 测试方法

同 4.2.1.2，依次设定进样体积为 5uL，10uL，20uL，25uL，50uL(如样品环体积为 100 uL)，每个体积连续测量三次，记录数据，取算术平均值 m，与对应的取样体积作一元线性拟合校准曲线，得出线性相关系数 r。

4.2.3 残留

4.2.3.1 设备与试剂

高效液相色谱仪系统一套，C18 色谱柱一支(满足《GB/T 30433-2013 液相色谱仪测试用标准色谱柱》标准要求，理论塔板数不低于 18000，以下同)。

0.1 mg/mL 的萘/甲醇溶液；85%甲醇水溶液。

4.2.3.2 测试方法

将自动进样器连入测试用高效液相色谱仪系统中，采用 C18 色谱柱连接自动进样器出口与检测器入口，启动仪器，设置检测器波长为 254 nm，以 85%甲醇水溶液为流动相，流量设定为 1.0 mL/min，平衡系统。启动进样器，排除管路气泡，清洗进样针，取 2 mL 的进样瓶，加入一定量的 0.1 mg/mL 的萘/甲醇溶液，放入自动进样器托盘指定位置。设置自动进样器参数，进样前后各清洗 1 次(清洗体积为系统体积的 3~5 倍)，依次注入 20uL 的 0.1 mg/mL 的萘/甲醇溶液和 100%甲醇溶液。重复测量三次，记录色谱峰面积，取算术平均值，按式(4-7)计算残留量。

4.2.4 最小进样时间

在色谱数据工作站上设定分析方法，编辑序列，进样量设为 20uL，选择不洗针模式，点击运行序列，同时用秒表计时，至完成进样，色谱工作站开始采集数据为止，记录此过程的时间为最小进样时间。

4.3 色谱柱恒温箱

4.3.1 温度准确度与精密度

4.3.1.1 设备与试剂

校准过的带探针数字温度计一台，分度值不大于 0.1℃；空色谱柱管一支。