分析测试百科网

搜索

喜欢作者

微信支付微信支付
×

高效液相色谱仪性能的测试方法(四)

2020.1.04
头像

王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

4.4.1.3 线性范围与灵敏度

(1)设备与试剂

色谱数据工作站一套;1 mL 注射器一支;试样:按照表 4 配制 1 个空白甲溶液,配制 10个系列浓度丙溶液。如紫外-可见检测器配制试样甲溶液:纯水;试样丙溶液:丙酮水溶液浓度依次为 0.1%、0.2%、0.3%、、1.0%。

(2)测试方法

将检测器和色谱数据工作站连接好,按照表3设置仪器参数。开机预热后,用注射器直接向检测池内注入表4甲溶液,冲洗检测池至示值稳定后将检测器回零。然后向检测池内依次注入表4乙溶液,充满检测池并使示值稳定,记录各浓度下的响应信号值,每个浓度重复测试三次,取算术平均值。以前五个浓度点和对应响应信号值作标准曲线,计算出后五点的理论响应值,与对应含量的响应信号值比较,响应信号值刚好大于计算值5%时,认为曲线弯曲,此点浓度作为线性上限CH。 CL值测定(信噪比推算法): 以4.4.1.2测得结果线性推算信噪比为3时对应的浓度,即作为线性下限CL。

最后,由CH/CL算出检测器线性范围,CH值测定时标准曲线斜率作为检测器灵敏度。

4.4.2 紫外-可见检测器/二极管阵列检测器

4.4.2.1 波长准确度与精密度

(1)设备与试剂

色谱数据工作站一套,1mL注射器一支,氧化钬滤光片或0.4%氧化钬的10%高氯酸溶液:特征波长为242 nm,361 nm,536 nm。另外,亦可参照GB/T 26792-2011,采用0.0601 mg/mL重铬酸钾的0.05 mol/L硫酸溶液(紫外吸收波长标准溶液,特征波长为235 nm,257 nm,313 nm和350 nm)测试。

(2)测试方法

将检测器和色谱数据工作站连接好,开机预热稳定后,将氧化钬滤光片放置在流通池处或将0.4%氧化钬的10%高氯酸溶液注入流通池进行光谱扫描,重复测试三次,记录并保存,计算谱线波峰的波长示值与特征波长值之差。按照此法依次检验各个特征波长的示值误差,取其中最大值作为检测器波长准确度。计算重复三次中最大值与最小值之差作为检测器波长精密度。

4.4.3 示差折光检测器折光响应值准确度

4.4.3.1 设备与试剂

色谱数据工作站一套;1 mL 注射器一支或恒流泵一台;0.872 mg/mL 丙三醇水溶液(对应响应值为 1×10-4RIU)和 0.436 mg/L 丙三醇水溶液(对应响应值为 5×10-5RIU).纯水。

4.4.3.2 测试方法

将检测器和色谱数据工作站连接好,开机预热,首先将纯水注入参比池和样品池,冲洗稳定后归零;然后将 0.436 mg/L 和 0.872 mg/L 丙三醇水溶液依次注入样品池,示值稳定后,记录响应值,重复三次取算术平均值,最后与标准值比较,计算 RIU 与 mV 的对应关系。

4.4.4 荧光检测器波长准确度与精密度

4.4.4.1 设备与试剂

色谱数据工作站一套,1 mL 注射器一支。

纯水,或者 1×10-4 mg/mL 萘甲醇溶液。

4.4.4.2 测试方法

将检测器和色谱数据工作站连接好,开机预热稳定后,向检测池内注入纯水,待检测器示数稳定后,分别设定纯水拉曼光谱的激发/发射特征波长为 350 nm/397 nm,进行激发和发射光谱扫描,重复测试三次,记录并保存光谱图。按照此法依次检验各个特征波长的示值误差,取其中最大值作为检测器波长准确度。计算重复三次中最大值与最小值之差作为检测器波长精密度。

另外,亦可采用1×10-4 mg/mL萘甲醇溶液测试,激发/发射特征波长为290 nm/330 nm。


互联网
仪器推荐
文章推荐