试样粒度及形状对热传导和气体的扩散有影响。粒度不同会引起气体产物扩试样扩散的变化,导致反应速率和热重曲线形状的改变。粒度越小,单位质量的表面积越大,反应速率越快,分解温度向低温偏移,反应区间变窄,而且分解反应进行得完全。粒度越小,越容易达到平衡,在给定温度下的分解程度也就越大。此外,有时大颗粒试样会因爆裂面使热重曲线异常。不过对于某些可溶性聚合物,当达到熔融温度后,不管原来的状态如何,均会形成一个熔块,这样后来的过程与原来的状态关系也就不大了。
另外,堆砌松散的试样颗粒之间有空隙,使试样导热变差;而颗粒越小,越可堆得紧密,导热良好。不管试样的粒度如何,堆砌密度不是很容易重复的,这也会影响热重分析曲线的形貌特征。
试样装填方式对热重曲线也有影响,一般地说,装填越紧密,实验颗粒间接触越好,也就越有利于热传导,但不利于气体向试样内的扩散或分解的气体产物的扩散和逸出,通常试样装填得薄而均匀,可以得到重复性好的实验结果。
此外,在试样粉碎和研磨过程中,要十分注意不要引起机械杂质。