曲尼司特的有关物质的检查介绍

　　1、氯化物

　　取本品1.0g，加热水50ml与硝酸1ml，置水浴上加热5分钟，并充分振摇，放冷，滤过，取滤液25ml，依法检查（2010年版药典二部附录ⅧA），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

　　2、有关物质

　　避光操作。取本品约50mg，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理使溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录ⅤD）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇－乙腈－0.02mol/L醋酸铵溶液（1：1：2）（用冰醋酸调节pH值至4.0±0.05）为流动相，检测波长为308nm。取曲尼司特约50mg，加甲醇50ml，超声处理使溶解，摇匀，在光强度15001x以上照射2小时，摇匀，放冷，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按曲尼司特峰计算不低于4000，曲尼司特峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

　　3、干燥失重

　　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0. 5%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

　　4、炽灼残渣

　　取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

　　5、重金属

　　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十五。