乙酰半胱氨酸颗粒的检查方法

酸度取本品,加水溶解并稀释制成10%的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为2.0~3.0。干燥失重取本品,在70℃干燥4小时,减失重量不得过0%(通则0831)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于乙酰半胱氨酸25mg),精密称定,置25ml量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以硫酸铵缓冲液(取硫酸铵2.25g、庚烷磺酸钠1.82g,用水稀释至450ml,用7mol/L的盐酸溶液调节pH值至1.4)-甲醇(90:0)为流动相;检测波长为205nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算不低于1000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。其他除粒度外,应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。