丙酸倍氯米松的检查及鉴别方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1中约含20μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在239m的波长处有最大吸收,吸光度为0.57~0.60;在239nm与263nm的波长处的吸光度比值应为(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集71图)一致

检查

有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加三氯甲烷甲醇(9:1)溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9:1)稀释至刻度,摇匀。色谱条件采用硅胶G薄层板,以二氯乙烷-甲醇-水(95:5:0.2)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照溶液各51,分别点于同薄层板上,展开,晾干,在105℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,不得多于2个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。