托拉塞米片的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液取本品细粉适量(约相当于托拉塞米0mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇18ml使托拉塞米溶解,再加0.1%三乙胺溶液22ml,摇匀后,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含托拉塞米0.8g的溶液杂质I对照品溶液取杂质I对照品约10mg,精密称定,加甲醇5ml使溶解,用流动相定量稀释制成每lm中约含2pg的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含托拉塞米0.2ug的溶液系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见托拉塞米有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含杂质I不得过标示量的0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

含量均匀度取本品1片,置25ml量瓶(5mg规格)或5onl量瓶(l0mg规格)或10oml量瓶(20mg规格)中,加甲醇gml使托拉塞米溶解,再加0.1%三乙胺溶液11ml,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液500ml(5mg规格)或1000ml(10mg,20mg规格)为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液(5mg,10mg规格);或精密量取续滤液(20mg规格)适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含托拉塞米10g的溶液。对照品溶液取托拉塞米对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在286nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)