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多烯酸乙酯的检查方法

2023.6.19
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zhaoqisun

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过氧化值不得过15.0(通则0713)。不皂化物取本品5g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L的乙醇制氢氧化钾溶液50ml,在水浴中回流1~2小时至溶液澄清,加水50ml,放冷,移至分液漏斗中,用石油醚50ml分数次洗涤皂化用锥形瓶,洗液并入分液漏斗中,剧烈振摇1分钟,静置,待分层后,分出醚层皂化液,置另一分液漏斗中,再用石油醚振摇提取2次,每次50ml,合并醚液,先用50%的中性乙醇溶液50ml洗涤1次,再同法洗涤2次,每次25ml,最后用水洗涤,每次50ml,至水洗涤液对酚酞指示液不显色为止。

将经洗涤后的醚层置已恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,105℃干燥1小时,精密称定,残渣不得过3%。甲氧基苯胺值照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。避光快速操作供试品溶液取本品约0.50g(W),精密称定,置25m1量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,摇匀测定法精密量取供试品溶液与异辛烷各5ml,分别置10ml的甲、乙具塞试管中,分别精密加入0.25%的4-甲氧基苯胺冰醋酸溶液1ml,振摇,避光准确放置10分钟后,立即在350nm的波长处以乙管溶液为空白,测定甲管溶液的吸光度(A2),再以异辛烷为空白测定供试品溶液的吸光度(A1)。按下式计算。甲氧基苯胺值25×(1.2×A2-A1)限度不得过20。砷盐取本品2.0g,置50ml石英坩埚中,加硝酸镁2.5g,再覆盖0.5g氧化镁,小火加热至始有烟生成,即停止加热,以防内容物溢出,待烟小后,再继续加热至炭化完全,在550℃炽灼使完全灰化,放冷,加水3ml,分次缓缓加入盐酸7ml,使残渣溶解,转移至砷斑检査用锥形瓶中,坩埚用盐酸3ml洗涤,再用水洗涤3次,每次5ml,洗液合并至锥形瓶中,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)。多烯酸乙酯的比值以含量测定项下测定的结果计算,二十碳五烯酸乙酯与二十二碳六烯酸乙酯含量的比值应为0.4~1.0。

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