利福昔明片的检查及鉴别方法

鉴别

(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品的细粉适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含利福昔明10mg的溶液,滤过,取续滤液。对照品溶液取利福昔明对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以二氯甲烷-甲醇95:5)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,在105℃干燥30分钟,置外光灯(254nm)下检视。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色一致。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致上述(1)、(2)两项可选做一项

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取含量测定项下细粉适量(约相当于利福昔明40mg),加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含利福昔明0.4mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含利福昔明0.2gg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见利福昔明有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.5%十二烷基硫酸钠溶液900m为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶岀液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含利福昔明20μg的溶液对照品溶液取利福昔明对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在448mm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定干燥失重取本品细粉适量,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥3小时,减失重量不得过8.0%(通则0831)其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。