氢溴酸加兰他敏的检查方法

酸度取溶液的澄清度项下的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5。溶液的澄清度取本品α10g,加水10m溶解后,溶液应澄清。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1m中含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取氢溴酸力克拉敏适量,用上述供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含氢溴酸力克拉敏约0.1mg与氢溴酸加兰他敏约1mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺磷酸缓冲液(取三乙胺Tml,加水900ml,用0.5mol/L磷酸溶液调节pH值至6.0,加水至1000m)-甲醇(75:25)为流动相;检测波长为228nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,力克拉敏峰与加兰他敏峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。