盐酸羟甲唑啉的检查方法

酸度取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.5。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1m中约含1g的溶液。对照品溶液精密称取盐酸羟甲唑啉杂质Ⅰ对照品与盐酸羟甲唑啉各5mg,置同一5ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取1nl,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含0.5g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)流动相B为乙腈,流速为每分钟1.0ml,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为220nm;进样体积10l。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)2030系统适用性要求对照品溶液色谱图中,羟甲唑啉峰与杂质I峰之间的分离度应大于4.0。灵敏度溶液色谱图中,主成分色谱峰峰高的信噪比应不小于10。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间致的色谱峰,按外标法计算,不得过0.15%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%);杂质总量不得过0.5%。供试品溶液的色谱图中峰面积小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下残留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。