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氨基己酸的检查方法

2023.8.10
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zhaoqisun

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碱度取本品5.0g,加新沸过的冷水25m1使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为7.5~8.0溶液的澄清度与颜色取碱度项下的溶液,溶液应澄清无色。如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓,且放置24小时后,澄清度仍不得浓于1号浊度标准液硫酸盐取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1m中约含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m1量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取氨基己酸与亮氨酸各约10mg,置同一25ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀色谱条件采用硅胶G薄层板,以正丁醇水-冰醋酸(60:20:20)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各5l,分别点于同一薄层板上,展开15cm后,晾干,喷以0.2%茚三酮溶液[取茚三酮0.2g,加正丁醇-2mol/L醋酸溶液(95:5)100ml使溶解,即得],在100~105℃加热15分钟,检视。系统适用性要求系统适用性溶液应显示两个完全分离的斑点。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十钙盐取本品1.0g,加水20ml溶解后,加氨试液2ml,摇匀,分为二等份;一份中加草酸铵试液1ml,另一份加水1ml摇匀,放置5分钟,两份溶液应同样澄清。砷盐取本品1.0g,加水23ml溶解后,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%

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