氨基己酸注射液的检查方法

pH值应为7.0~8.0(通则0631)。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液系统适用性要求对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性溶液应显示两个明显的斑点系统适用性溶液、色谱条件与测定法见氨基已酸有关物质项下。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液主斑点比较,不得更深(0.5%)。己内酰胺照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂取己烷磺酸钠0.55g,加水溶解并稀释至1000ml,即得。供试品溶液精密量取本品适量,用水定量稀释制成每lml中约含10mg的溶液,摇匀。对照品溶液取己內酰胺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液,摇匀。系统适用性溶液取本品适量,置105℃加热24小时,用水稀释制成每1ml中约含氨基己酸10mg的溶液,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取磷酸二氢钾10g,加溶剂600ml使溶解,加甲醇250m1混匀后,用磷酸调节pH值至2.2,用溶剂稀释至1000m作为流动相;检测波长为210nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,已内酰胺峰与相邻色谱峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与已内酰胺峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过氨基己酸标示量的0.15%。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg氨基己酸中含内毒素的量应小于0.016EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。