性状
本品为白色或类白色的混悬液,振荡后应能均匀分散。在显微镜下观察,晶体呈棒状,且绝大多数晶体不得小于1m,不得大于60m,无聚合体存在。
鉴别
(1)取本品,每1ml中加9.6mol/L盐酸溶液3pl使其完全澄清,照胰岛素项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果。(2)在苯酚检查项下记录的色谱图中,供试品溶液中萃酚峰的保留时间应与对照品溶液中苯酚峰的保留时间一致。
检查
pH值应为6.9~7.8(通则0631)。相关蛋白质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,每1m中加9.6mol/L盐酸溶液3l,混匀色谱条件见胰岛素相关蛋白质项下。进样体积适量(约相当于胰岛素2单位)系统适用性溶液、系统适用性要求与测定法见胰岛素相关蛋白质项下。限度除去苯酚峰及鱼精蛋白峰,按峰面积归一化法计算,A21脱氨胰岛素不得过5.0%,其他杂质峰面积之和不得过6.0%。高分子蛋白质照分子排阻色谱法(通则0514)测定。供试品溶液取本品,每1m中加9.6mol/L盐酸溶液3l,混匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见胰岛素高分子蛋白质项下限度除去保留时间大于胰岛素主峰的其他峰面积,按面积归一化法计算,保留时间小于胰岛素峰的所有峰面积之和不得过3.0%。锌照原子吸收分光光度法(通则0406第一法)测定。供试品溶液取本品适量,每lm中加9.6mol/L盐酸溶液3μl使其完全澄清,精密量取适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含锌0.4~0.8g的溶液对照品溶液与测定法见胰岛素锌项下。限度每100单位中的含锌量不得过401g。苯酚照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,按每1ml中加9.6mol/L盐酸溶液3μl使其完全澄清,精密量取适量,用0.0lmol/L盐酸溶液定量稀释制成含苯酚适宜浓度的溶液对照品溶液取苯酚适量,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成适宜浓度的溶液系统适用性溶液取胰岛素对照品适量,加对照品溶液溶解并稀释制成每1ml中约含胰岛素1mg的溶液色谱条件见含量测定项下。检测波长为270nm。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,苯酚峰与胰岛素峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,含苯酚应为标示量的80%~110%。无菌取本品,加1%无菌抗坏血酸溶液100ml振摇使溶液澄清后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每100单位胰岛素中含内毒素的量应小于80EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制,或2~4℃保存,48小时内使用可溶性胰岛素供试品溶液精密量取本品与0.1mol/L三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液(pH8.2,25℃±1℃)适量,等体积混合,振摇,25℃±1℃放置1小时,用0.2m滤膜滤过,取滤液,按每1ml加9.6mol/L盐酸溶液3山l使其酸化总胰岛素供试品溶液精密量取本品适量,按每1ml加9.6mo/L盐酸溶液3μl,使其完全澄清,精密量取适量,用0.0lmo/L盐酸溶液定量稀释制成与可溶性胰岛素供试品溶液中的胰岛素浓度相当的溶液。对照品溶液取胰岛素对照品适量,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成与可溶性胰岛素供试品溶液中的胰岛素浓度相当的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见胰岛素含量测定项下测定法精密量取可溶性胰岛素供试品溶液、总胰岛素供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以胰岛素峰面积与A21脱氨胰岛素峰面积之和计算可溶性胰岛素与总胰岛素的量
类别
同胰岛素。
规格
(1)3ml:300单位(2)10ml:400单位
贮藏
密闭,在冷处保存,避免冰冻
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