培哚普利叔丁胺片的含量测定方法

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于培哚普利叔丁胺20mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使培哚普利叔丁胺溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取培哚普利叔丁胺对照品适量,加流动相适量,超声使溶解,放冷,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。系统适用性溶液取培哚普利叔丁胺与杂质Ⅲ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.2mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( ZorbaxSBC18柱,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以甲醇磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钾2g,加水使溶解,再加磷酸3ml三乙胺3ml,用水稀释至1000ml)(48:52)为流动相;检测波长为215m,柱温为50℃;进样体积20dl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,培哚普利峰的保留时间约为12分钟,培哚普利峰与杂质Ⅲ峰的分离度应大于6.0。理论板数按培哚普利峰计算不低于3000测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。