检查
碱度取本品,加水制成每1ml中含氨苄西林(按C16H19N3O4S计)10mg和舒巴坦5mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~10.0。溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,按标示量分别加水制成每1ml中含0.15g的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色5号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含氨苄西林(按C16H1pN3O4S计)3mg的溶液(从溶液配制到进样应控制在2小时内)。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用流动相A稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液(1)取供试品溶液适量,置60℃水浴中加热1小时,取出,放冷系统适用性溶液(2)取氨苄西林对照品6mg和舒巴坦对照品3mg,分别加0.01mol/L氢氧化钠溶液10ml溶解后室温放置30分钟,用1mol/L磷酸溶液调节pH值至4.0±0.1;取上述两种溶液各5ml,置内含氨苄西林5mg和舒巴坦2.5ng的25ml量瓶中,振摇使溶解,再用含量测定项下的流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相Δ为0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(用1mol/L磷酸溶液调节pH值至4.0士0.1),流动相B为乙腈,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为230nm;进样体积为10l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%9360937系统适用性要求系统适用性溶液(1)色谱图中,舒巴坦峰和氨苄西林峰之间应能检出2~3个杂质峰;主峰与相邻杂质峰之间的分离度均应符合要求;与氨苄西林峰相对保留时间约1.7倍处的较大杂质峰为氨苄西林二聚物峰。系统适用性溶液(2)色谱图中,出峰顺序依次为舒巴坦的碱性降解产物、舒巴坦、氨苄西林的碱性降解产物、氨苄西林,各峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,氨苄西林二聚物峰面积不得大于对照溶液中氨苄西林峰面积的4.5倍(4.5%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中两个主峰面积之和(1.0%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中两个主峰面积之和的3倍(3.0%),小于对照溶液两个主峰面积之和0.05倍的峰忽略不计,水分取本品适量,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过2.0%。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg本品中含内毒素的量应小于0.10EU不溶性微粒取本品,按标示量加微粒检查用水制成每1ml中含45mg的溶液,依法检查(通则0903),标示量为1.0g以下的折算为每1g样品中含10m及10m以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒;标示量为1.0g以上(包括1.0g)每个供试品容器中含10m及10m以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒。无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)
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