鉴别
(1)取本品约20mg,加水15ml溶解后,加盐酸羟胺试液与氢氧化钠试液各2ml,放置5分钟,加盐酸溶液(9→-1003ml与三氯化铁试液1ml,随即振摇,即显赤褐色。(2)取本品与磺苄西林标准品各适量,分别加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液和标准品溶液,照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1228图)一致。(4)本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
酸度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.60g,分别加水5ml,溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取磺苄西林标准品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液乙腈(88:12)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,相对保留时间约为0.9处的峰与主峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液和对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4.5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除相对保留时间为0.9处的色谱峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰与相对保留时间0.9处的色谱峰面积之和的2倍(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰与相对保留时间0.9处的色谱峰面积之和的4倍(4.0%),小于对照溶液主峰与相对保留时间0.9处的色谱峰面积之和的0.05倍的峰忽略不计。磺苄西林聚合物照分子排阻色谱法(通则0514)测定临用新制。供试品溶液取本品约0.4g,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液取磺苄西林标准品30mg,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。系统适用性溶液取蓝色葡聚糖2000适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件用葡聚糖凝胶G-10(40~120μm)为填充剂玻璃柱内径1.0~1.4cm,柱长30~40cm;流动相A为pH7.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液[0.05molL磷酸氢二钠溶液-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)],流动相B为水;流速约为每分钟1.5ml;检测波长为254nm;进样体积100系统适用性要求系统适用性溶液分别在以流动相A与流动相B为流动相记录的色谱图中,按藍色葡聚糖2000峰计算,理论板数均不低于500,拖尾因子均应小于2.0,蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值应在0.93~1.07之间。对照溶液色谱图中主峰和供试品溶液色谱图中聚合物峰,与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93~1.07之间。以流动相B为流动相,精密量取对照溶液连续进样5次,峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。测定法以流动相A为流动相,精密量取供试品溶液注人液相色谱仪,记录色谱图;以流动相B为流动相,精密量取对照溶液注入液相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以磺苄西林峰面积计算,磺苄西林聚合物的量不得过0.5%。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5m使溶解,密封。对照品溶液精密称取无水乙醇和异丙醇适量,加水定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相似)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为50℃;进样口温度为140℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各峰间的分离度应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,异丙醇与乙醇的残留量均应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过6.0%。重金属取本品1.0g,加水23ml溶解,加醋酸盐缓冲液pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过 百万分之二十。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg磺苄西林中含内毒素的量应小于0.050EU。(供注射用)
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