春节假期后迎来的第一个工作日,先给大家拜年,祝各位新的一年合乐融融、好运连连,万事如意!!!
趁着小伙伴们还为假期的趣事聊的热火朝天时,勤劳的小编已经默默为大家写好了开机指南,让大家开机无忧啦。
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液相色谱开机篇
接通硬件电源
依次打开液相色谱各单元和电脑的电源开关,观察液相各单元的绿色指示灯依次亮起。
仪器溶剂置换
反相色谱置换步骤:
将输送水相的流动相管路置换成超纯水(如果只有一台泵,直接置换成50%甲醇水溶液),洗针液管路置换成50%甲醇水溶液,柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气5分钟,自动进样器管路排气25分钟。
采用1.0 mL/min流速、50%甲醇,冲洗色谱系统30分钟。
正相色谱置换步骤:
将流动相管路按照实验条件置换成相应溶剂,洗针液管路使用与流动相相同的溶剂作为清洗液。流动相管路排气5分钟,自动进样器管路排气25分钟。
1.0 mL/min流速冲洗色谱系统30分钟。
方法平衡
按照需要进行的实验条件配制流动相,将配制好的流动相放在仪器上,执行流动相管路排气5分钟操作后,确认色谱柱在柱温箱内正确安装,调用方法文件,启动液相色谱输送流动相对色谱柱进行平衡约15分钟到半小时。
液质联用开机篇
接通硬件电源
依次打开液相色谱各单元、质谱主机和电脑的电源开关,可观察到液相各单元的绿色指示灯依次亮起,质谱主机的“STATUS”指示灯亮起。
开启氮气和氩气
打开氩气钢瓶总气阀、开启氮气发生器或液氮罐总气阀。检查氮气和氩气钢瓶的气体输出压力(氮气减压阀表头压力读数在690-800 kPa,氩气减压阀表头压力读数在500 kPa)。
启动LabSolutions,
启动真空
在“系统控制(System Control)”模块中
系统冲洗和方法平衡
将输送水相的流动相管路置换成超纯水,洗针液管路置换成50%甲醇水溶液,柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气5分钟,自动进样器管路排气25分钟。
采用0.4 mL/min流速、50%甲醇,冲洗色谱系统60分钟。
拔出DL管堵头。
按照需要进行的实验条件配制流动相,将配制好的流动相放在仪器上,执行流动相管路排气操作后,确认色谱柱在柱温箱内正确安装,调用方法文件,启动液相色谱和质谱单元,进行方法平衡。
气相色谱开机篇
开机前注意事项
如果您关机时已“未雨绸缪”,请直接绕行至开机方法。
如果没有,赶紧动手吧!
① 自动进样器:用溶剂(如丙酮)清洗进样针至顺畅。
② 进样口:如果前期做过大量样品或基质较脏样品,视情况更换进样隔垫和衬管。
开机方法二选一
“先开气,再开机”。
如果系统配置不变
①一键开机
②开机同时下载方法:
如果系统配置变化
当仪器状态条显示“就绪”,您就可以做样啦。
气质联用开机篇
开机前注意事项
自动进样器、进样口同气相色谱篇。
开机方法
“一键开机”,单级和串级质谱相同操作哦。
“先开气,再开机”。
如果系统配置不变
对,心细的你,一定关注到了软件的“智能钟”!
番外:在序列运行时和不停机进行进样口维护时也有此功能哦。
如果系统配置变化
当真空控制条显示【完成】,单击【关闭】,完成开机后下载采集方法。
提醒:真空还需要抽上一定时间,才可以调谐、做样哦。
元素分析光谱质谱篇
ICP-MS
打开主机左侧电源开关至“ON”状态,检查真空泵泵油液面位置是否在正常范围内;对比泵油颜色与比色卡,确定是否需要更换泵油,如需更换泵油,请及时更换,打开机械泵油污排风;
打开电脑及控制软件,通过软件-“仪器”-“真空泵”打开真空系统,机械泵与分子涡轮泵陆续启动,等待一段时间后仪器真空平稳,PG真空显示值应稳定在220左右;
检查排风口、ICP离子源部分是否异常,如有异常,联系工程师咨询;
检查冷却循环水水位及水质,如水位过低,请补水至适当液面,如水中有浑浊或絮状物产生,及时更换冷却循环水;
检查蠕动泵甭管是否有老化,并根据情况及时更换状况良好的甭管;
检查废液桶液面,及时处理废液,并向校平器加水保持液封;
打开氦气、氩气供应,并确认气体余量,并打开排风、冷却循环水、自动进样器电源,正常点火分析。
ICP-OES
打开主机左侧电源开关至“ON”状态,检查真空泵泵油液面位置是否在正常范围内并根据使用情况决定是否需要更换泵油,如需更换泵油,请及时更换,打开机械泵油污排风;
打开电脑及控制软件,通过软件-“仪器”-“真空泵”打开真空系统,机械泵启动,等待一段时间后仪器真空平稳,真空度显示值应稳定在20Pa以下,如真空度不能达到合理范围,更换分子筛后再次尝试;
检查排风口、ICP部分是否异常,如有异常,联系工程师咨询;
检查冷却循环水水位及水质,如水位过低,请补水至适当液面,如水中有浑浊或絮状物产生,及时更换冷却循环水;
检查废液桶液面,及时处理废液,并向校平器加水保持液封;
待光室温度稳定在38℃以后,打开氩气供应,并确认气体余量,并打开排风、冷却循环水、自动进样器电源,正常点火分析。
表面分析开机篇
EPMA开机篇
从待机模式开启:
请确认水、电、气正常工作;
在Observe计算机下System菜单中选择Startup system;
确认初始化谱仪和样品台;
真空达到后,加载高压AccV和发射电流Emission;
待束流稳定后,进行合轴操作。可正常工作了。
从全关闭模式开启前,请先确认一下:
检查电源总开关、连接是否正常;环境是否达到要求。
查看循环水水质,可在关机状态下更换循环水,检查循环水设备的排气网,有灰尘时,要注意清理;
检查机械泵油位和油质,及时添加或更换,并检查机械泵开关总是处于打开状态;