关于“排忧解难”
在实验过程中，经常会碰到一些看似棘手的问题，其实本不是什么难事儿，只要理解了原理，找出了病症，对症下药即可药到病除。
峰型问题是做色谱分析实验时经常会碰到的问题，在做色谱分析时，我们需要变换不同的条件来改善不好的峰型，对于各种各样的异常峰，要区别对待，从关键因素入手，一个一个加以解决。
下面，小编就列举几个经常兴风作浪的“峰怪”，并教你几招搞定它！
一、色谱图中未出峰
翻了翻“RIGOL宝典”（RIGOL分析仪器公众号-知识助手-常见问题篇）
原来可能是这些原因导致的：
手动进样方法错误；自动进样器未设置进样体积，默认为0；样品过期或变质，分解；泵未输液，有气泡；流动相使用不正确，比例不正确等；色谱柱选择错误； 检测器设置波长不正确…
不说了，一一排查去了(再也不见的表情…)
二、一个峰或几个峰是负峰
可能是因为：
流动相吸收本底高；进样过程中进入空气；样品组分的吸收低于流动相…三、所有峰均为负峰
可能是因为：
信号电缆接反；检测器输出极性设置颠倒；色谱工作站中正负峰设置错误；光学装置尚未达到平衡…四、所有峰均为宽峰
可能是因为：
系统未达到平衡；溶解样品的溶剂极性比流动相差很多；色谱柱尺寸及类型选择不正确；色谱柱或保护柱被污染或柱效降低；温度变化造成的影响...五、所出峰比预想的小
可以从以下原因分析：
样品黏度过大；进样品故障或进样体积误差；检测器波长设置不正确．定量环体积不正确；检测池污染；检测器灯出现问题...六、出现双峰或肩峰
可以从以下原因分析：
进样量过大；样品浓度过高；保护柱或色谱柱柱头堵塞；保护拄或色谱柱污染或失效；柱塌陷或形成短通道…七、前沿峰
可以从以下原因分析：
柱温低
进样量或样品浓度高；
溶解样品的溶剂较流动相极性强；
保护柱或色谱柱污染或失效；
目标峰中包裹其他杂峰未达到分离...
八、拖尾峰
会不会是这样的：
定体积量管与阀连接处出现死区（死体积）；
进样针（阀）内有污染或不干净；
色谱柱老化、柱效低；
色谱柱选择不当，试样与固定相间有作用；
进样技术差；
样品在流动相中溶解度小；
进样量太大（过载）；
色谱柱进出口的连接管连接处出现死区（死体积）；
检查预柱（保护住）；
二级保留效应，反相模式；
九、出现平头峰
会不会是这样的：
检测器设置不正确；进样体积太大；样品浓度太高...十、出现鬼峰
会不会是这样的：
进样阀残余峰，可能为上次样品的残余：样品中存在未知物；流动相污染；十一、峰分叉
可能也会是这样的：
保护柱或分析柱污染：样品溶剂不溶于流动相-改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂...十二、峰变形
可能也会是这样的：
样品过载；
十三、早出的峰变形
你可以这样：
样品溶剂选择不恰当①减少进样体积 ②运用低极性样品溶剂十四、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
你可以这样：
柱外效应 ①调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) ②使用小体积的流通池 十五、酸性或碱性化合物的峰拖尾 你可以这样：
缓冲不合适①使用浓度50～100 mM的缓冲液②使用Pka等于流动相pH值的缓冲液十六、额外的峰
可能的话，这样去排查：
（1）样品中有其他组分：正常现象；（2）前一次进样的洗脱峰：①增加运行时间或梯度斜率②提高流速；（3）空位或鬼峰：①检查流动相是否纯净 ②使用流动相作为样品溶剂③减少进样体积。OK！实验室的亲们：能有毅力看到这里，王老师很是欣慰啊...
好了，王老师答应你们的小诀窍要来了...
(以下为演示诀窍)
(以下才是真的诀窍)
首页
