【解决方案】豆芽中植物生长调节剂的分析方法

艾杰尔飞诺美

2019.3.29

作者艾杰尔飞诺美

TA的动态

本实验采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱的方法，建立了豆芽中植物生长调节剂的检测方法。样品经酸化乙腈提取，Cleanert MCS固相萃取柱净化，ZB-5MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 µm）和Venusil® MP C18色谱柱（3 µm，100 Å；3.0 × 50 mm）分离，采用水和乙腈为流动相进行洗脱，外标法进行定量。结果表明，样品添加量为0.1 mg/kg和0.004 mg/kg时，回收率在60% ~ 100%之间，能够满足检测要求。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备/耗材

·AB SCEIX API 4000+液相色谱串联质谱仪

试剂材料

甲醇、乙腈为色谱纯；实验用水为超纯水；

氯化钠、无水硫酸钠、氨水为分析纯；

40 mmol/L的盐酸溶液：吸取0.33 mL的盐酸与100 mL纯水混合配成浓度为40 mmol/L的盐酸溶液

5%氨化甲醇：量取95 mL甲醇，加入5 mL氨水，混匀

农药混合标准工作液：0.1 µg/mL，甲醇溶解；

Cleanert MCS：500 mg/6 mL

实验

部分

样品处理

样本提取

称取试样10 g于50 mL离心管中，加入40 µL甲酸，再加入20 mL乙腈，涡旋混匀1 min，然后超声30 min，超声结束冷却后，8000 r/min离心5 min，上清液转移至新的50 mL离心管中，然后加入3.0 g氯化钠，涡旋混匀1 min，超声10 min，冷却后8000 r/min离心5 min，吸出乙腈层，用无水硫酸钠脱水过滤至40 mL玻璃瓶中，用氮气吹至近干，加入2 mL甲醇超声溶解，待净化。

净化一

取上述待净化液1 mL，加入到QuEChERS净化管中，混匀，静止5 min，进一步混匀，然后8000 r/min离心5 min，取上清液过0.22 µm Nylon针式过滤器后，进行GC-MS分析测定2,4-D-乙酯和2,4-D-丁酯。

净化二

另外取1 mL待净化液，加入9 mL 40 mmol/L的盐酸溶液，然后超声混匀，转移至15 mL离心管后，8000 r/min离心5 min，上清液待净化。

先将MCS（500 mg/6 mL）小柱依次用5 mL甲醇，5 mL水和5 mL 40 mmol/L的盐酸溶液活化平衡；然后将待净化液转移到小柱内，待样品过柱后，用5 mL水淋洗小柱并抽干；最后用5 mL甲醇洗脱收集，抽干得洗脱液1；再用5 mL 5%氨化甲醇（V/V）洗脱收集，抽干得洗脱液2。

洗脱液1、2于45℃氮气吹干，用1 mL 20%乙腈水（V/V）溶解定容，过0.22 µm PTFE-Q针式过滤器后，进行LC-MS/MS检测。洗脱液1用于分析赤霉素、2,4-D、4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2-萘乙酸6种植物生长调节剂；洗脱液2用于分析氯吡脲、噻苯隆、6-BA、多效唑4种植物生长调节剂。

气质检测

色谱柱：ZB-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm)；

进样量：1 µL；

进样口：220℃，不分流进样；

程序升温：起初80℃保持1min，之后以10℃/min的速度升至280℃，保持21 min

载气：氦气，1 mL/min

离子源：230℃

液质检测

液相条件

色谱柱：Venusil MP C18，3 µm，100 Å，3.0 × 50 mm

流动相：A：水；B：乙腈

柱温：30℃