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从心出发 为ICP-OES未来铺路 | 致敬每一款产品

德国耶拿北京代表处
2020.8.21

引言>>

21世纪以来,分光及检测器等关键元件得到了快速的发展,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES或ICP-AES)技术也不断完善,已在地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等领域发挥着至关重要的作用。ICP-OES具有检出限低、准确度高、线性范围宽、多种元素同时测定等优点,现已成为了原子光谱仪器的“主力军”!

德国耶拿PlasmaQuant 9000作为ICP-OES市场的主流品牌之一,近日受媒体“ICP-OES:主力军的未来该何去何从”专题之约,结合在光谱领域数十年研发及营销的丰富经验,分享了耶拿对于ICP-OES未来发展的些许观点。

01

PART

ICP-OES在耶拿的发展

德国耶拿分析仪器股份公司(以下简称:德国耶拿)前身为卡尔蔡司的分析仪器部,在精密仪器制造领域有着170多年的历史,其ICP-OES具有独特的优势。德国耶拿第一台 ZEISS技术ICP-OES于1973年诞生但并未实现商品化。

上世纪80年代末,德国耶拿推出其第一款真正意义商品化的ICP-OES——PlasmaQuant100(顺序扫描型)和PlasmaQuant110(全谱直读型),当时在青藏高原降水雅鲁藏布江考察样本分析中大显身手。即使已经过去了几十年,这两款仪器在国内很多知名高校(例如香港大学)仍在正常运行。

21世纪后,分光技术及检测器等关键元件得到了快速的发展,德国耶拿在原子光谱领域高频推出新技术,如连续光源原子光谱、动态三磁场技术等。经过23年的技术沉淀与积累,德国耶拿于2013年推出了当时最高光学分别率的PlasmaQuant9000型ICP-OES,在首发之时,便以其出色的表现,引起了国内很多知名专家学者的兴趣和关注。

展会现场↓

本次专题

媒体特别采访了德国耶拿ICP-OES大北区产品经理吴奋国,请他谈一谈耶拿的ICP-OES技术现状及未来的发展趋势等。

吴奋国

  德国耶拿ICP-OES大北区产品经理

1 ·.     

媒体:谈谈目前德国耶拿的ICP-OES这款产品?

3pm光学分辨率,这台仪器“走心了”

吴奋国:德国耶拿目前主推的PlasmaQuant9000系列产品具备多项独特优势,从炬管安装、观测方式、尾焰处理、光室吹扫到色散系统、RF射频发生器、检测器都进行了改进。

PlasmaQuant9000系列产品采用了高分辨率中阶梯光栅、棱镜两级色散系统,将ICP-OES的光学分辨率提升至发射光谱的自然宽度水平——3pm,这在ICP-OES的分光技术领域实现了质的飞跃,解决了诸多困扰ICP-OES工作者的问题。

由于3pm光学分辨率,使样品基体干扰水平大幅下降,每个待分析的元素可用谱线数量得到大幅的增加,包括了很多原来由于受到光干扰不能使用的灵敏线,从 长波到短波几乎所有元素的背景等效浓度和检出限都得到了成倍的改善,某些元素的检出限甚至改善倍数达到40倍。某些元素的检出限直接媲美石墨炉原子吸收光谱水平;再有受限于光谱干扰,在传统ICP-OES中使用深紫外区谱线的P、S等元素在PlasmaQuant9000中可以直接使用紫外区高灵敏线分析,避免深紫外区长时间的吹扫。极大的节省了气体消耗和时间消耗。

在炬管安装和观测方式方面,PlasmaQuant9000采用了垂直矩管双向观测及双向观测Plus+功能,将轴向观测和径向观测最适合的浓度断档覆盖,并向高浓度领域进一步拓展。这使得PlasmaQuant9000轻松应对复杂样品基体和样品中待分析元素浓度分布跨度大等实际问题。

即使面对极为复杂的样品基体PlasmaQuant9000也不会出现积盐、碳花等现象。在待测元素浓度相差近万倍,也无需分组、稀释,一次进样获得全部分析结果。

除此之外,PlasmaQuant9000将冷锥+氩气反吹两种不同的消除尾焰方式相结合,消除了尾焰带来的自吸等现象,从而大大的改善了碱金属及碱土金属的检出限和灵敏度;率先实现不增加氩气的全光谱范围吹扫,在节约氩气的同时大大改善了ICP-OES在最常用的紫外区及可见区的灵敏度,减少了深紫外区的吹扫时间。

1700w四绕组线圈RF射频发生器,等离子体稳定时间仅需要5min,轻松应对高盐及有机等复杂基体样品,在进行生物采抽、酒精分析无需额外引入氧气即可直接分析;新一代CCD检测器在-6~-10℃即可达到传统ICP-OES所需要的暗电流水平(常规温度需要-40~-30℃),使得检测器进入工作状态的时间更短,分析等待等待时间更短,5min钟即可达到最佳工作状态。吴奋国说:PlasmaQuant9000汇集了德国耶拿诸多独特技术,就是想为用户解决问题,是一台“走心”的仪器。

2 ·.    

媒体:怎样解释ICP-OES在复杂基体样品更加有优势?尤其是在一些材料分析方面?

让材料“含金量”从99.99%提升到99.9999%

吴奋国:我们国家现在对高端技术非常重视,但是很多的高端的材料仍然依赖于进口,那么是不是我们国内做不出这样的东西呢?其实不是,我们不是制造能力不行而是检测能力不够。

他举例说:高纯的稀土产品,国内因为检测能力不够,因此纯度只能达到99.99%;转手卖给国外,仅仅只是因为国外检测能力的提高,纯度就能达到99.999%甚至99.9999%,产品没有发生变化,但是价格却上升了不止一倍两倍。

(图片来源:网络)

采用高分辨的ICP-OES PQ9000就可以排除稀土受谱线干扰严重导致检测不准确的问题,使我国的一些高端产品做到物有所值。除此之外,一些材料样品基体非常复杂,容易发生检测准确率低的状况,但元素含量决定了材料的性能,特别是应用于航空航天、核工业等领域都不容有一丝一毫的差错,PQ9000在这方面的表现也非常突出。未来我们希望通过这样一款高性能高分辨的ICP-OES产品,可以解决更多的疑难的分析问题,给我们整体工业的进步添一份力。

3 ·.    

媒体:谈谈你对ICP-OES未来的发展趋势的看法?

技术发展就像“走夜路”,但总有“指路灯”的存在

吴奋国:预测一种技术未来的提升是相当困难和抽象的,ICP-OES技术也是如此,其未来的趋势犹如在黑夜行走,但仍然有“指路明灯”的存在。他指出,每个制造商、相关行业协会、国家标准起草单位、具体使用单位的需求,新应用领域的出现,都将为ICP-OES技术指明发展的方向,这些要求一定是多方面的不仅仅会涉及到关键部件、光路设计等方面。甚至“更快、更高、更强的奥运精神”,稍作更改都可能成为ICP-OES技术未来发展的方向。每一种分析技术与手段都在不断向其极致方向发展,ICP-OES技术也是一样。

图/耶拿产品所在的应用领域

4 ·.    

媒体:从市场来看,随着ICP-MS或其他技术的应用不断扩展,ICP-OES市场是肯定会受到一定程度的冲击,您对这点怎么看?

“三足鼎立”如此,都在遭受 “两面夹击”

吴奋国:它们像“力”一样,作用都是相互的,ICP-OES技术在受到冲击的同时,也随着技术的发展冲击着ICP-MS、AAS的市场,这是一个辩证的话题,也可以说ICP-MS技术也在面临着AAS和ICP-OES技术的两面夹击。走出自己独树一帜的道路这不仅仅是ICP-OES该思考的问题,也是ICP-MS、AAS该思考的问题。

在实验室不断升级的过程中,ICP-OES依然存在着其独特的优势,尤其是高分辨的ICP-OES,其优异的检出限达到了石墨炉的水平,大批量的样品分析效率远远高于石墨炉;再有其购置成本也远远低于ICP-MS,所以在企业用户中,ICP-OES特别是高分辨的ICP-OES仍然会有很大的市场机遇。

ICP-OES分析速度快,操作简便,基体耐受性好,已经在目前的检测市场上得到了很好的认可,如果我们将检出限的问题得以解决,那对于ICP-MS和原子吸收而言是更好的补充,那么它的应用空间会更加广阔。

02

PART

应用案例-稀土领域

高分辨率ICPOES PQ9000测试氧化铽中的杂质元素

由于稀土元素在自然界中经常共生,具有非充满的4f电子层和4f电子层被外层的5s5p电子屏蔽的特性,使得稀土元素的能级跃迁通道多达20余万个,可产生多种多样的辐射吸收和发射,且谱线波长极为接近。

若ICPOES的光学分辨率不够高,必然出现严重谱线重叠,造成无法得到准确结果。本实验使用PQ9000,为同领域光学分辨率最高的ICPOES,达到自然谱线3pm(200nm)来测试样品的主含量和杂质含量;

采用基体匹配法,使用纯度更高的4N5 Tb配制10g/L为基体,测试La、Ce、Pr、Sm、Eu、Gd、Tm、Yb、Li、Y元素,加标浓度范围0.01~1mg/L;标曲谱图如下:

图/La,Ce,Pr,Sm实验结果值

图/Eu,Gd,Tm,Yb实验结果值

上图可看到:高浓度稀土基体中(10g/L)测定低浓度杂质元素,标曲浓度范围低( 1~100ug/g ),线性拟合好,相关系数R在0.9991~0.99999之间,稳定性好,RSD在0.14~2.62%。说明PQ9000仪器抗光谱干扰能力强,灵敏度高,非常适用于稀土领域的分析!

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