摘要：本文简要描述了用于原子荧光光谱分析样品前处理技术中涉及的压力溶弹分解方法。
压力溶弹法，利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境，能快速无损失地溶解在常规条件下难以溶解的试样及含有挥发性元素的试样。压力溶弹代替铂坩埚解决高纯氧化铝中微量元素分析的溶样处理问题。压力溶弹外体材料为不锈钢，内杯材料为聚四氟乙烯。采用圆形榫槽密封，手动螺旋坚固。
最高适用温度为180℃；最高温度可达230℃，最高适用压力为50kg/cm（4.9MPa）。
常用的压力溶弹是由一个PTFE杯和盖，以及与之紧密配合的不锈钢外套组成。外面的套有一个螺旋顶或螺旋盖，当拧紧后使PTFE杯和盖紧密密闭配合，形成高压气密封。放入样品及酸后，将消解罐拧紧，然后放入烘箱中，根据要求控制温度和时间。
图1 压力溶弹结构示意图
密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高，因而消解温度较高。增高的温度和压力可显著的缩短样品的分解时间，而且使一些难溶解物质易于溶解。挥发性元素化合物如As、B、Cr、Hg、Sb、Se、Sn将保留在容器中，因而这些元素将保存在溶液中。试剂用量大为减少，节省了成本，也减少了有毒气体的排放。试剂用量减少，加之密闭的容器，减少了污染的可能性。
表1-4给出了一些压力溶弹常用消解体系的压力参数。
表1 封闭体系水的饱和蒸气压变化
温度(℃)
压力(psi)
125
34
150
69
175
129
200
225
225
370
250
576
275
862
300
1245
325
1747
表2 23mL封闭体系中3mLHNO3(91%)的压力变化
温度(℃)
压力(psi)
133
180
165
380
192
630
219
995
256
1565
285
2245
313
2945
326
3135
表3 23mL封闭体系中10mLHCl(36%)的压力变化
温度(℃)
压力(psi)
178
705
223
1430
255
2150
285
3095
298
3615
表4 23mL封闭体系中10mL王水的压力变化
温度(℃)
压力(psi)
106
305
155
705
162
765
202
1375
221
1670
236
1960
258
2505
混合反应物蒸发产生的较大的压力。样品和试剂的容量不能超过内衬容量的10—20%，过多的溶液产生的压力会超过容器的安全额定压力。有机物质不能和强氧化剂在消解罐内混合。分解温度必须严格控制，否则会引起容器的破裂及爆炸。分解完成后必须将消解罐彻底冷却后才能打开，打开时应放在合适的通风橱内小心操作。
压力溶弹技术适用于用敞开式分解难以或不溶的样品，包括一些难熔矿物。对于各类样品的消解方法举例如表5所示。
表5 压力溶弹消解方法示例
首页
