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样品前处理的重要性
在分析实验中,样品前处理是一个非常重要的步骤。样品前处理环节耗时最长,步骤最繁琐,样品前处理的好坏不仅直接影响最终分析结果,而且还会影响分析仪器的试用寿命。
根据国际LG-GC杂志对世界100多个实验室进行的统计,样品前处理所花费的时间占整个分析过程的61%(如图1),分析过程中样品前处理产生的误差最大,高达30%(如图2)。
图1.分析过程中各步骤所花费的时间
图2.色谱过程中误差来源产生的机率
什么是样品前处理?
样品前处理是分析测定前的一系列准备工作,使待测物与样品基质或样品中的干扰物质分离,并达到仪器可以分析的状态。
为什么要进行样品前处理?
1.复杂体系中将待测组分与基体进行分离,并通过纯化和富集以提高浓度,制成便于检测的溶液形式;
2.除去对分析测定有干扰的杂质;
3.通过样品衍生技术处理样品是原本对检测器相应弱或无响应的样品定量地转化成一种易于检测的化合物。
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样品前处理的技术原理
样品前处理方法的评价标准
1.是否能最大限度地除去影响测定的干扰物;
2.被测组分的回收率是否高;
3.操作是否简便/省时(步骤越多,损失越大,误差越大);
4.成本是否低廉;
5.是否影响人体健康及环境。
样品前处理方法的发展
1.减少甚至不用有毒有机溶剂;
2.能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求;
3.减少操作步骤;
4.尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离、进样于一体。
常见的几种传统样品前处理方法(如表1)
表1
方法原理
沉淀法
根据溶度积原理,利用某种沉淀剂有选择地
沉淀一些离子。
液相萃取法
利用了相似相溶的原理,在液体混合物中加入与其不相混溶的溶剂,根据组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取的目的。常用的有液液萃取法和索氏提取法。
离子交换萃取法
离子交换剂中的可被交换离子与试液中带相同电荷的离子间的交换作用。
传统样品的前处理样品需要量大、萃取时间长、有机溶剂消耗量大,会有有毒废弃溶剂产生。无法满足快速、高效、无毒、准确的分析要求。
常见的几种现代样品前处理方法(如表2)
表2
方法原理优点缺点
静态顶空
萃取法
固定相是吸附剂,流动相是萃取过程中的水样。当固定相与流动相接触时,其中的某些痕量物质就保留在固定相中。用少量的洗脱溶剂洗脱,即可达到富集和纯化目标物的目的。
溶剂少、
简单、
快速、
省钱
小分子有机酸
会产生干扰
固相
萃取法
(SPE)
靠固体填料上的键合功能团与待分离化合物之间的作用力将目标化合物与基液分离达到净化浓缩的目的。
回收率高、
重现性好
虚建立方法,
成本较高
固相微
萃取法
蛇信原理,通过直接或顶空方式,对待测物进行提取、富集、进样和解析。
不需有毒
有机溶剂、
简单
成本高
目前,发展较快的样品前处理技术是固相萃取法(Solid Phase Extraction,SPE),最常使用聚合物基质柱和硅胶基质柱。与传统的液液萃取法(Liquid-Liquid Extraction,LLE)比较(见表3),SPE正好弥补了LLE的不足。SPE最突出的优点之一是便于自动化,有利于前文分析的误差控制,提升分析结果的准确率和高效性。目前SPE技术在逐步替代LLE。
表3 液液萃取与固相萃取比较
项目
液液萃取
固相萃取
适用溶剂
少多
乳化程度
易无
有机溶剂用量
多少
人为影响
大小
重现性
较差较好
回收率
较低且不稳定
高、稳定
花费时间
长短
自动化程度
难易
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