近日
某品牌婴儿奶粉抽检不合格被市场监督管理局紧急召回,事件再次引发了人们对婴幼儿乳制品安全质量问题的关注。被曝出的不合格项目的罪魁祸首是一种叫“香兰素”的成分。
那么,香兰素究竟是何许物质?
香兰素能不能被添加进奶粉中呢?
有没有对其使用量的限定标准
以及如何利用色谱分析方法进行定量分析呢?
带着这些问题,
我们一起来了解一下这次事件的“元凶”。
香兰素是什么物质?
香兰素亦称香草素、香草醛等,学名为3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,根据欧盟专家委员会2000年2月24日报道,大剂量可导致头痛,恶心,呕吐,呼吸困难,甚至损伤肝肾功能。
样品组分
结构式
香兰素
中华人民共和国国家标准《食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)规定,较大婴儿和幼儿配方食品中香兰素最大使用量为5 mg/100 mL,其中100 mL以即食食品计,生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量;婴幼儿谷类辅助食品中可以使用香兰素,最大使用量为7 mg/100 g,其中100 g以即食食品计;凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。
固相萃取-液相色谱法测定奶粉中香兰素
国家标准中只规定了限值,未有检测方法。本实验使用Cleanert® PAX固相萃取小柱和Venusil® XBP C18(L)液相色谱柱,建立了一种奶粉中香兰素的检测方法,经实验验证,该方法简单、快速、准确度高。
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实验方法
实验试剂和耗材
水(pH为4.5);取100 mL水,用乙酸调节pH至4.5
2%乙酸铅溶液:称取乙酸铅2 g,加水稀释并定容至100 mL
5%氨水溶液:取氨水溶液5 mL,加水稀释并定容至100 mL
5%酸化甲醇:取甲酸5 mL,加甲醇95 mL混匀
香兰素储备液(1 mg/mL):准确称取香兰素标准品10 mg,加水稀释并定容至10 mL
固相萃取柱:Cleanert® PAX(规格为60 mg/3 ml),使用前分别用3 mL甲醇和3 mL水活化
液相色谱柱:Venusil® XBP C18(L)(规格为5 µm 150 Å, 4.6 × 150 mm)
针式过滤器:亲水型 PTFE(0.45 µm,13 mm)
仪器及设备
高效液相色谱仪
12位固相萃取装置
试样处理
准确称取奶粉试样1 g于50 mL离心管中,加入pH为4.5的水溶液5 mL,混匀超声提取5 min,加2%乙酸铅溶液2 mL,混匀后静置2 min,8000 r/min离心10 min;取上清液用5%氨水溶液调节pH至中性;将上清液全部加样至活化好的Cleanert® PAX小柱,然后分别用3 mL 5%氨水溶液和3 mL甲醇淋洗小柱,弃去淋洗液;用3 mL 5%酸化甲醇洗脱(以上固相萃取操作通过Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪完成),收集洗脱液于30℃下氮气吹干,用1 mL流动相重新溶解,过滤,待测。
液相色谱条件
色谱柱:Venusil® XBP C18(L),5 µm 150 Å,4.6 × 150 mm
流动相:A(0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液,磷酸调节pH为4.0)︰B(乙腈)= 90︰10
流速:1.0 mL/min;进样量:20 µL;波长:276 nm;柱温:30℃
实验结果
线性关系和检出限
量取一定量香兰素标准储备液,分别用水稀释至1 µg/mL、5 µg/mL、10 µg/mL、25 µg/mL和50 µg/mL,按照检测条件依次进样,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合标准曲线方程,结果见表1:
表1. 香兰素标准曲线和检出限
准确度
表2. 5 µg/g添加回收实验结果
表3. 25 µg/g添加回收实验结果
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实验结论
实验表明,Cleanert® PAX和Venusil® XBP C18-L可以用于奶粉中香兰素的检测,本方法简单、快速、准确度高。
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实验图谱
图1 奶粉空白谱图
图2. 5 µg/g添加谱图
图3. 1 µg/g标准溶液谱图
订货信息名称规格
订货号
Cleanert® PAX
固相色谱柱
60 mg/3 ml,
50支/盒
AX0603
Venusil® XBP C18-L
液相色谱柱
5 µm 150 Å,
4.6 × 150 mm
VX951505-L
保护柱芯
4.6 × 10 mm,
4/pk
VX950105-L
保护柱套
适用于
4.6 × 10 mm
的保护柱芯
CH-100
亲水PTFE
针式过滤器
0.45 µm,
13 mm,100/包
AS081345
一次性注射器
2 mL无针头,
100支/包
LZSQ-2ML
1.5 mL样品瓶
短螺纹棕色带
书写处,100/PK
AV1111-0
1.5 mL样品瓶盖
100/PK
AV2100-A
氮吹仪
15位
NV15-G
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