摘要
本文建立了陈皮中橙皮苷的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIS C18-P分析陈皮中橙皮苷,结果显示橙皮苷的峰形对称,理论塔板数大于2000,且与相邻杂质峰均能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为陈皮中橙皮苷的含量测定提供参考。
1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材(
仪器配置:Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:
Shim-pack GIS C18-P
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30557-07;S/N:20A00406)
SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00341);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-100
SHIMSEN Pipet PMII-1000
1.2 溶液的制备
1.2.1 对照品溶液制备
取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液,即得。
1.2.2 供试品溶液制备
取本品粗粉(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2
分析条件与结果
2.1 分析条件:
色谱柱:Shim-pack GIS C18-P
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30557-07;S/N:20A00406)
柱温:40℃
检测波长:283nm
流速:1.0 mL/min
进样量:5µL
流动相:乙腈-水(22:78)
2.2 实验结果
按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
3结论
按照2020版《中国药典》中色谱条件,建立了陈皮中橙皮苷的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-pack GIS C18-P分析陈皮中的橙皮苷,结果显示橙皮苷的峰形对称,理论塔板数大于2000,且与相邻杂质峰均能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为陈皮中橙皮苷的检测提供参考。
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