【前言】
日前,国家市场监管总局于官网发布《关于11批次食品不合格情况的通告》指出某东网店销售云南某公司生产的松花粉,经中国食品药品检定研究院检测发现,其中铅检测结果为0.678mg/Kg,不符合产品现执行标准要求的0.4mg/Kg。
松花粉,又名松黄,是马尾松、油松或同属树种的花粉,每年在松树开花时,将雄球花采摘、晒干、搓下花粉、去除杂质。松花粉含有松树植物所具有的一切营养成分和生理活性物质,其中有多种蛋白质、20余种氨基酸、15种维生素、30多种矿物质元素、近百种酶与辅酶、以及核酸、不饱和脂肪酸、卵磷脂、类黄酮、单糖、多糖等,数量达二百多种。人服用后能在短时间内被人体快速吸收,促进人体正常新陈代谢,提高肌体免疫力,对人们有很好的保健价值。是中医古籍中收载的药、食兼用品种,被广泛用于保健品、药品、化妆品和饲料添加剂等领域。
铅是一种能在人体和动物组织中蓄积的有毒重金属,容易被肠胃吸收,通过血液影响酶和细胞的新陈代谢,能导致贫血、神经机能失调和肾损伤,同时对儿童会造成不可恢复的大脑损伤。
【标准】
根据国家标准《GB/T 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》和行业标准《GH/T1030-2004松花粉》,对于松花粉中铅的测定做出规范,样品前处理方法有:湿法消解、微波消解法、高压消解法。北京美诚根据以上标准,结合美诚样品前处理设备的性能特点,对该方法进行了验证,总结出适合美诚产品的实验方法。
【实验方法】
1. 湿法消解法
实验设备:
DR系列石墨消解器
实验步骤:
称取样品0.5g(精确至0.0001g),置于硬质玻璃消解管中,用少量超纯水润湿样品,缓慢加入10ml硝酸和0.5ml高氯酸,在石墨消解器上实验条件为:
升温工步
设定温度(℃)
保持时间(min)
1
120
402
180
180
3
220
60
若消化液变棕褐色,补加少量硝酸。消解直至管口冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消解管,冷却后,将消解管内溶物转移至10mL容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解管,合并混匀后,定容至刻度线,待测。同时做空白实验。
2. 微波消解法
实验设备
MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器
实验步骤:
称取样品0.5g左右(精确至0.0001g)置于微波消解罐底部,用少量超纯水润湿样品,缓慢加入5ml硝酸,1ml过氧化氢,按照以下程序进行消解。
程序设定:HNO35ml, H2O21ml
工步
设定温度
℃
保持时间
min
斜率
℃/ min
1
120
582
160
1083
180
158
冷却后开罐,取出微波消解内罐,在石墨消解器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐冷却后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀,待测。同时做空白实验。
3. 高压消解法
实验设备
DR-8H反应釜专用消解仪
实验步骤:
准确称取样品0.5g(精确到0.0001g),放入100mL反应釜高压消解罐中,用少量超纯水润湿样品,缓慢加入5mL硝酸,1mL双氧水后,盖上内盖放入不锈钢外套中,旋紧密闭。然后将高压消解罐放入反应釜专用消解仪中加热,升温至160℃保温3h,至消解完全,冷却后取出内罐再次放置在专用消解仪中,打开内盖加热至150℃赶酸至1ml左右,待溶液变澄清后,用超纯水转移至10mL容量瓶中,并用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并溶液后定容至刻度线,混匀备用。同时做空白实验。
实验配套设备
实验超纯水设备
MW-D20 实验室超纯水器
纯水、超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。
分析仪器配套设备
MC系列 制冷水循环器
Y-II 氩气净化器
为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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