“大头娃娃”事件曝光后，无疑是公众记忆中不能言说的痛。2021年1月18日，漳州卫建委再次在官网上发布通报，公安机关立案侦查。
来源：漳州市卫健委官网
“婴儿霜”检出的激素，到底是什么呢？
氯倍他索丙酸酯，也指丙酸氯倍他索，是一种糖皮质激素类药物。可以在药物中添加，具有强大高效的抗炎、抗过敏、抗中毒、抗休克的作用，短期效果明显，但考虑其巨大的副作用，在给患者用药时还是慎之又慎。
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但是，无论是妆字号还是消字号的化妆品，是决不允许添加氯倍他索丙酸酯的。在《化妆品安全技术规范》（2015年版）中，早已经将糖皮质激素列为禁用物质。同时，国家食药监总局也出台相关抽查计划应对非法添加激素类禁用物质、违规使用限用物质等问题。
图片来源：《化妆品安全技术规范》（2015年版）
随着事情的发酵，“大头娃娃”事件引起了全社会的关注，各大单位及企业加强了对于化妆品及护肤品的成分的重视。
睿科集团关注产品安全问题，致力于把推动行业发展作为己任，针对此次事件，提出了《全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的10种糖皮质激素》的解决方案。
为准确而高效地检测，我们采用了睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus，参考《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》（GB/T 24800.2-2009）的前处理方法，在0.1 mg/kg的加标水平下，10种化合物的回收率在71%-112%之间，相对标准偏差小于10%，满足标准要求。此方法不仅节省了大量的人力和时间，而且实验平行性好，极大的避免了人为操作带来的误差。以下是此检测方法的具体过程及结果：
仪器和试剂
仪器
全自动固相萃取仪：Raykol Fotector Plus
三重四极杆液质联用系统：Agilent 1260/6410 LC/MS/MS
离心机：湘仪H-2050R
固相萃取柱：（RayCureTM HLB，60mg/3mL，货号：RC-204-36473）
试剂
甲醇：色谱纯
乙腈：色谱纯
亚铁氰化钾：分析纯
醋酸锌：分析纯
超纯水
饱和氯化钠溶液
10%乙腈水溶液：将10mL乙腈和90ml超纯水混合。
40%乙腈水溶液：将40mL乙腈和60ml超纯水混合。
10%亚铁氰化钾溶液：称量11.5g K4Fe(CN)6•3H2O固体，用水溶解定容至100mL。
20%醋酸锌溶液：称量23.9g C4H6O4Zn•2H2O固体，用水溶解定容至100mL。
样品制备
步骤
准确称量0.20 g±0.01 g面霜样品于15 mL塑料离心管，加入3 mL饱和氯化钠溶液，充分涡旋使其均匀分散。
准确加入2 mL乙腈，充分涡旋提取2分钟，8000r/min离心10分钟，吸取上清液于另一个50 mL塑料离心管中，下层氯化钠水溶液用2 mL乙腈重复提取一次。
合并2次乙腈提取液，往提取液中准确加入40 mL超纯水，充分涡旋混匀。加入0.2 mL亚铁氰化钾溶液，混匀。再加入0.2 mL醋酸锌溶液，充分涡旋混匀，8000r/min离心10分钟。上清液待进行固相萃取小柱净化。
依次用5 mL甲醇、10 mL超纯水进行活化小柱。将待净化的样品提取清液以3 ml/min的速度经过固相萃取柱。用10 mL 10%乙腈水溶液淋洗小柱，之后将小柱用气推命令进行推干。用4 mL甲醇洗脱小柱，流速控制为1 ml/min，接收洗脱液。向洗脱液中准确加入4 mL超纯水，充分涡旋混匀。过0.45 µm滤膜后注入LC-MS/MS进行分析。
固相萃取方法设置
检测条件
液相色谱条件
色谱柱：Agilent XDB C18，1.8μm 2.1X50mm
流速：0.4mL/min
柱温：30°C
进样体积：5μL
流动相及洗脱条件如下表：
质谱仪器参数
各目标化合物特征离子及参数
注：*表示定量离子对
标准溶液总离子流图
总结与讨论
讨论
为了验证该方法的回收率，本实验向市售面霜样品中加入浓度水平为0.1 mg/kg的10种化合物标准品进行加标回收验证(n=6)，数据如表-1所示。加标回收率在标准要求范围之间，RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于面霜样品中10种糖皮质激素的检测。
面霜样品的加标回收率及RSD值
总结
霜、膏样品尽量使用高速离心机进行离心效果较好；
Fotector Plus采用全自动操作，可以排除人员操作带来的误差，从活化到上样、洗脱一步到位；实现高通量处理，省时省力，真正为批量检测提供帮助。
Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪
其实“大头娃娃”事件，只是冰山一角。人尽皆知的三聚氰胺事件、湖南郴州的“毒奶粉”事件等等，我们呼吁对婴幼儿产品的监管再严格一点，对不法商贩的打击再严厉一点。我们要把对个案的处理，提炼为共性的经验，避免类似的事件再发生。
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