【前言】
铁元素是人体所需重要的微量元素之一,是血红蛋白不可缺少的元素。缺铁会影响血红蛋白的产生,造成缺铁性贫血,影响智力和心理健康,还会影响人体细胞呼吸链和人体多种酶的组成。在人们的食物清单中,含铁高且容易被人体吸收的食物主要有动物肝脏和动物的血。且这些食物含的铁元素主要是血红素铁,它们被人体的吸收率和利用率都非常高。动物肝脏因其具有丰富的蛋白质、维生素、微量元素和胆固醇等营养物质而作为人类营养的佳品。常吃肝脏类食品,可以为骨髓和肝脏提供足够的造血原材料,使人面颊红润,精神振作。因此,测定动物肝脏中铁元素的含量在营养学上具有重要意义,实验数据可以为人们合理补铁提供参考依据。
【标准】
根据国家标准《GB/T 5009.90-2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定》对于肉类样品中铁的测定做出规范,样品前处理方法有:湿法消解、微波消解法、高压消解法和干法消解。北京美诚根据以上标准,结合美诚样品前处理设备的性能特点,对该方法进行了验证,总结出适合美诚产品的实验方法。
【实验方法】
一、制备样品
将新鲜的动物肝脏用纯水冲洗,晾干后切成小片放在表面皿上,放入烘箱中设定80℃条件下烘干。取出烘干后的样品用研钵研成粉末状,置于干燥器中,备用。
二、消解样品方法
1. 湿法消解
实验设备:
DR-40 石墨消解器
实验步骤:
准确称取干燥肝脏样品1.0g(精确至0.001g),置于硬质带刻度玻璃消解管中,加入10ml硝酸溶液和0.5ml高氯酸溶液,在石墨消解器上的实验条件为:
程序设定:10ml HNO3 0.5mlHClO4
升温工步
设定温度(℃)
保持时间(min)
1
120
402
180
160
3
220
40
待消解液呈棕褐色,补加少量硝酸。消解直至管口冒白烟,消解液呈无色透明或略带黄色。取出消解管,冷却后将消解液转移至25ml容量瓶中,用少量超纯水洗涤2~3次,合并洗液至容量瓶中并用超纯水定容至刻度。混匀待测,同时做空白实验。
2.微波消解
实验设备:
MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器
实验步骤:
准确称取干燥肝脏样品0.5g(精确至0.001g),置于微波消解罐底部,缓慢加入5ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液,按照以下程序进行消解实验。
程序设定:HNO35ml H2O21ml
工步
设定温度℃
保持时间min
斜率 ℃/min
1
120
582
160
1083
180
158
冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上设定温度140℃赶酸至1mL左右。移出,待消解罐冷却后,将消解液转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。
3.高压消解
实验设备:
DR-8H 反应釜消解仪
实验步骤:
准确称取干燥肝脏样品0.5g(精确至0.001g)置于高压反应釜消解内罐中,加入5ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液,盖好内罐,旋紧不锈钢外罐,置于反应釜消解仪上按照以下程序进行消解。
升温工步
设定温度(℃)
保持时间(min)
1
120
602
160
150
待消解完成,冷却后开不锈钢外罐,取出内罐,再次放置在专用消解仪中,打开内盖,专用消解仪升温至140℃,赶酸至1ml左右,待溶液变澄清后,转移至25mL容量瓶中,并用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并溶液后定容至刻度线,混匀待测,同时做空白实验。
4.干法消解
实验设备:
TE0910 陶瓷纤维马弗炉
DR-15N石墨消解器
实验步骤:
准确称取干燥肝脏样品1.0g(精确至0.001g)于瓷坩埚中,先在石墨消解器上低温炭化至无烟,加盖移入马弗炉550℃灰化3h,冷却,取出。若样品灰化不彻底,加数滴硝酸,置于石墨消解器上低温加热,小心蒸干,再转入550℃陶瓷纤维马弗炉中,继续灰化1h,至试样呈白色灰烬,冷却,取出,用适量硝酸溶液溶解转移至25ml容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤瓷坩埚,合并洗液用超纯水定容,混匀待测,同时做空白实验。
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