01
背景介绍
糖醇是糖类的醛基或酮基被还原后的物质。一般是由相应的糖经镍催化氢化而成的一种特殊甜味剂，具有甜度较蔗糖低，热值低以及可改善食品组织和口感的特点。因糖醇具有防龋齿、降低胆固醇、预防糖尿病、减肥、低能量等优点，所以被广泛用于制作糖尿病人食糖替代品，发展为无糖食品产业。目前得到广泛应用的糖醇类物质有赤藓糖醇、麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇等。食品中各类糖醇的限量都有一定的标准，因此食品中糖醇的检测具有重要的实际意义。目前糖醇的检测方法有多种，其中GB 5009.279-2016中规定了采用HPLC-RI和HPLC-ELSD检测食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓醇的方法。其中的HPLC-ELSD具有基线稳定、分离效果好、结果准确、样品前处理简单等诸多优点。本实验参照GB 5009.279-2016实现了无糖口香糖中糖醇的测定，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分析要求。
02
样品制备
本实验样品为购买的市售有证标准溶液，样品制备及处理方法如下：
标准储备液（40mg/mL）：分别准确称取木糖醇25mg、山梨糖醇25mg、麦芽糖醇25mg、赤藓糖醇35mg，加水定容至10mL，每毫升溶液含相当于3.5mg赤藓糖醇、2.5mg木糖醇、2.5mg山梨醇、2.5mg麦芽糖醇，放置4℃密封可贮藏1个月。
标准工作液：分别准确移取各种糖醇标准储备液40μL、60μL、80μL、100μL、120μL、140μL加水定容至1mL，赤藓糖醇配制成质量浓度分别为0.14mg/mL、0.21 mg/mL、0.28mg/mL、0.35mg/mL、0.42mg/mL、0.49mg/mL的混合系列标准工作溶液，木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇配制成质量浓度分别为0.10mg/mL、0.15 mg/mL、0.20mg/mL、0.25mg/mL、0.30mg/mL、0.35mg/mL的混合系列标准工作溶液。
口香糖试样制备及前处理：取口香糖样品至少20g，用刀片切成小碎块，置于密闭的容器内混匀。准确称取2g左右切碎的样品，置于50mL离心管中，加入40mL水，混匀后置于80℃水浴锅中加热20min，每隔5min振荡混匀，取出后9000r/min离心10min。取8mL上清液置于10mL容量瓶中，加水定容、摇匀，0.22μm滤膜过滤后，稀释50倍上机测试。
03
测试结果
1）色谱图
图1 糖醇混合标准溶液色谱图
图2 口香糖试样溶液色谱图
2）线性关系考察
将10μL标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中，在所述色谱条件下测定标准溶液的响应值（峰面积），以标准工作液的浓度的以10为底的对数值为横坐标，以响应值（峰面积）的以10为底的对数值为纵坐标，绘制标准曲线：
表1 糖醇标准曲线
图3 糖醇标准曲线
3）重复性考察
图4 标准溶液分离重复性色谱图
精密吸取标准品溶液20 μL，进液相色谱测定，重复进样5次，计算得保留时间RSD≤0.5%峰面积RSD≤2.0%，方法的定量重复性良好。
04结论
采用EasySep ®-3030液相色谱系统，配备ELSD检测器，可以实现食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分析要求。
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配置列表
推荐仪器配置
通微EasySep® 3030高效液相色谱仪（配自动进样器、柱温箱和UM5800Plus蒸发光散射检测器）
通微糖类检测专用柱
Unimicro ChromStation数据处理系统
通微公司，于2002年成立于上海张江高科技园区，在国内拥有3家全资子公司，集分析仪器研发、制造、销售与服务为一体，在新型液相色谱仪器及检测器，特别是微流电动液相色谱相关领域取得了众多重大开创性成果。可为您提供包括微流电动液相色谱系统、毛细管电泳仪、液相色谱仪、蒸发光散射检测器、微型质谱仪和液相色谱柱在内的多种产品及服务。
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