电子级硫酸又称高纯硫酸、超纯硫酸,属于超净高纯试剂,广泛应用于半导体、超大规模集成电路的装配和加工过程,主要用于硅晶片的清洗和蚀刻,可有效除去晶片上的杂质颗粒、无机残留物和碳沉积物。电子级硫酸的纯度和洁净度对电子元件的成品率、电性能及可靠性有着重要的影响。
1975年,美国的国际半导体设备与材料协会(Semiconductor Equipment and Materials International,SEMI)首先为微电子工业配套的超净高纯化学品制定了国际统一标准(SEMI标准)。
规格
对应SEMI标准
• 适合90纳米以下线宽集成电路加工工艺
• 单项金属离子杂质含量≤0.01ppb
• 经过0.02孔径过滤器过滤,控制0.1微米粒子
SEMI G5
• 适合0.09-0.18微米线宽集成电路加工工艺
• 单项金属离子杂质含量≤0.1ppb
• 经过0.05孔径过滤器过滤,控制0.2微米粒子在100级净化环境中灌装
SEMI G4
• 适用0.2-0.8微米集成电路加工工艺
• 金属杂质含量≤1ppb
• 经过0.05微米孔径过滤器过滤,控制0.2微米粒子
SEMI G3
• 适用0.8微米以上集成电路及TFT-LCD制造工艺
• 金属杂质含量≤10ppb
• 经过0.2微米孔径过滤器过滤,控制0.5微米粒子
SEMI G2
• 适合中小规模集成电路及电子元件加工工艺
• 金属杂质含量≤100ppb
• 控制1微米粒径粒子
SEMI G1
目前的先进制程工艺,需要所含的无机杂质含量低于ppt(万亿分之一)级别的超高纯度产品。目前国内半导体工艺中使用的硫酸产品为含量为96~98%,其无机成分杂质含量级别约为10ppt左右。对这种超高纯度硫酸中所含的无机成分超痕量分析时,应用最普遍的是电感耦合质谱仪(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry, ICP-MS)。
ICP-MS分析硫酸,需要进行稀释,通常的实验做法是稀释10倍。这是由于高粘度硫酸所具备的物理性质,高粘度硫酸不易通过ICP-MS雾化器进样管,可能影响样品提升效率。鉴于硫酸的杂质含量为10ppt左右,经过10倍的稀释过程后,稀硫酸中所检测的杂质含量应低于1ppt。这就需要ICPMS具备解决高灵敏度状态下质量重叠所致的质谱干扰(多原子干扰)及物理干扰问题。
珀金埃尔默NexION 5000 QQQQ-ICP-MS,其搭载了UCT技术(为了在热等离子体状态下完成所有元素种类的超痕量分析,该技术适用于消除质谱干扰和物理干扰)和多重四极杆(Multi-Quadrupole),适用于半导体工业中超痕量无机分析。
准确分析 无惧干扰
先进的NexION 5000 ICP-MS整合了反应池/碰撞池的简洁性与超越传统三重四极杆的多重四极杆技术,因此非常适合半导体行业。同时四极杆通用池具有动态带宽调谐(DBT)功能,因此可更有效地消除质谱干扰,进而使NexION 5000 ICP-MS在热等离子体条件下可实现半导体必须元素低于1ppt(SEMI F63-0918)的背景等效浓度。同时,该仪器可以升级,以满足SEMI S2和S8标准。
四极杆离子偏转器(Q0)
通过优化和筛选一定质量范围的离子进入后续四极杆,从而消除光子和中性组分。
第一个四极杆质量分析器(Q1)
可以获得亚单位质量分辨率离子筛选,以确保相同质量数的洁净离子束进入池内,自定义分辨率优于0.3amu。
四极杆通用池(Q2)
通过四极杆控制分子离子的气相反应,从而确保干扰消除的效率和特异性。
第二个四极杆质量分析器(Q3)
用于对离开通用池的离子进行亚单位质量离子筛选;实现低于0.3amu的自定义分辨率。
硫酸中的元素分析,容易受到来自硫酸中S、O等多原子离子的干扰。尤其是易受硫影响的Ti和Zn,仅通过氨反应气体来选择性控制干扰源是有局限性的,有必要通过应用质量转移模式来回避干扰。因为氨反应气体的反应性差异在48Ti+或64Zn+与32S16O+或32S16O16O+之间并不大。
比如等离子体中生成的SO+ 和POH+会和Ti+(m/z=48)一起进入UCT,通入的氨气会和Ti+迅速反应生成更高质量数的络合物。然后在Q3中设置相应的质量数131(64),从而有效解决干扰问题。
使用热等离子体条件和独有的UCT技术,可以获得更好的灵敏度和更低的检出限。
Element
Q1Q3
Mode
DLs(ppt)
BECs(ppt)
Ti48
131
Ammonia
0.062
0.077
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