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环糊精色谱柱具有独特的分离各种手性化合物的能力。在上一篇文章中,我们讨论了各种手性化合物的单独色谱柱分离:手性分离:Restek的GC手性柱比较
今天,我们将展示如何优化这种分离!线速度和温度上升速率的变化会极大地影响对映异构体的分辨率。根据手性柱的类型,初始 GC 柱温会影响峰宽,色谱柱样品容量因化合物不同而异,过载会导致峰拖尾变宽并降低对映体分离。
参数一:线速度(柱流量)
在我们的分析中,我们使用了氢气。氢气的最佳线速度约为 40 cm/s。然而,如图 1 所示,更高的流量/线速度 (60-80 cm/s) 实现了更好的分辨率。
图1: 分辨率因子与线速度关系图。Rt-βDEXsa: 40°C(lactones(内酯)为 80°C),以2°C/min的速率升至 200°C,(保持 1 分钟),氢气载气。
参数二:温度程序
手性分辨率可以随着升温速率的降低而提高,最佳温度程序为 1-2 °C/min(图 2)。
图2: 分辨率因子与升温速率关系图。Rt-βDEXsa:40°C至200°C(保持1分钟),线速度 80 cm/s,氢气载气。
综上所述,为实现最佳手性分离,请使用:
使用氢气做载气,使用更快的线速度 (60-80 cm/sec.)。
较慢的升温速率(1-2°C/分钟)。
适当的最低工作温度(40 或 60°C)。
50 ng 或更低的柱上浓度。
下图是Restek手性柱选型表,如果大家不确定选择什么型号,可以直接拨打我们热线电话:4000-815-005
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