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如何使用 EDGE 提取聚合物样品

培安有限公司
2022.1.21

01 简介

聚合物和塑料是种类繁多的样品,在现代生活中无处不在。感兴趣的分析物可以是添加剂,例如抗氧化剂、阻燃剂、紫外线稳定剂、未反应的聚合物或低聚物,或专有化合物。请使用此方法从塑料样品中提取您感兴趣的分析物。

02 样品类型

塑料颗粒、塑料片材、医疗器械、聚合物纺丝纤维 PET、LDPE、HDPE、LLDPE、聚丙烯、PVC、TPE

03 样品准备

1.通过研磨、研磨、切割或某种其他形式的均质化来减小塑料样品的单个粒度。

2.用 S1 堆叠的 Q-Disc (C9+G1+C9) 组装一个 Q-Cup。

3.称量所需的样品量。推荐的样品量为 2 g 或更少。

4.将 Q-Screen 放在 Q-Cup 的顶部并使用 Q-Screen 工具将其插入。

04 EDGE萃取

5.通过灌注适当的溶剂来制备 EDGE。建议使用非极性溶剂与极性质子或极性非质子溶剂以 (1:1) 的比例混合。建议使用目前正在使用的溶剂混合物。 

注意:不应使用完全溶解塑料样品的溶剂,因为它们会导致管路堵塞。如果对溶剂有任何不确定性,首先通过将少量样品浸入装有溶剂的烧杯或闪烁瓶中来测试溶剂。

6.使用适当的溶剂对下述 EDGE 方法进行实践。

7.使用下面的 EDGE 方法提取样品。

05 萃取后续的工作

8.从架子上取下萃取瓶。 

注意:如果提取物是混浊的,这可能表明聚合物在提取的高温下部分溶解在溶剂中,请在冷却后从溶液中析出。

9.使用蒸发器将提取物干燥至所需体积。

10.将提取物转移到 LC 样品瓶中,并使用 LC-MS 或 LC-UV 进行分析。

06 方法技巧

*由于塑料可能会熔化并通过过滤器,因此最佳做法是从低温开始,成功提取后提高 10°C。

*提取后样品可能会发生物理变化。样品的常见变化包括:溶胀、熔化和透明度增加。如果确实发生了变化,则不应进一步提高提取温度。

*如果溶剂混合物太容易溶解样品,请尝试减少混合物的非极性部分,以使用更高比例的极性质子溶剂或极性非质子溶剂。

*如果此方法的回收率低于预期,请考虑增加保持时间或增加额外的循环。

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