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X射线荧光光谱分析技术 | 样品制备方法之四:如何分析少量样品和小样品

布鲁克X射线部门
2022.3.04

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少量样品和小样品

XRF分析的样品量通常比较多,以提高样品的代表性和分析结果的准确性。

如果样品量非常少,不能进行理想的制样,会影响测量结果的准确性。

对于少量样品,XRF可以进行定性和半定量分析,即使只有几毫克到几十毫克的样品量。

本报告介绍如何用XRF测量少量样品、小样品、不规则样品。

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小面罩样品杯

1. 分析小样品的小面罩样品杯

S8 TIGER X射线荧光光谱仪配备有小面罩样品杯

直径5mm、8mm、18mm

▲各种尺寸的样品杯

▲与小面罩样品杯匹配的准直器面罩

2. 小面罩样品杯可以直接分析小样品

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少量样品的制备方法

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直接测量

如果样品量比较少,并且不能破坏,可以考虑直接测量粉末样品。

这个例子是将少量粉末样品放到液体杯中,用直径10mm的定位环将样品固定在中心,放到8mm的小面罩样品杯中测量。

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压片制样

压片制样的分析结果比直接测量粉末样品的准确度更高。

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用大面罩样品杯测量

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用大面罩样品杯测量少量样品

如果仪器没有配置小面罩样品杯,也可以测量少量样品。

将样品放入液体杯中测量:

由于样品没有覆盖测量面,会导致测量结果偏低,在评估分析结果时,需要归一化处理。

所有样品都被光管的射线照射到了,能获得较强的X射线荧光信号。即使只有几毫克的样品,也会有明显的信号。

或者,将少量样品与硼酸或其他纯物质混匀后压片制样。

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用大面罩样品杯测量小样品

用2层膜将小样品固定在液体杯的中间:

注意:必须用强度比较大的膜,如6微米的Mylar膜。以防止样品刺破膜。

注意:小的金属片经大功率光管的射线照射,热量集中不易散热,金属片的温度高会损坏膜,测量时间不能太长。

采用硼酸压片方法,将小样品镶嵌在硼酸片的中间

注意:小心样品脱落

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