川芎配方颗粒特征图谱
Chuanxiong Formula Granule
摘要
本文建立了川芎配方颗粒特征图谱的HPLC分析方法。参照川芎配方颗粒国家药品标准 中色谱柱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18,对对照品参照物溶液、对照药材参照物溶液和供试品溶液进行分析。结果显示,标准中规定的10个特征峰在供试品溶液中均有呈现,并与对照药材参照物色谱中的10个特征峰相对应;其中,峰5(S峰)与 阿魏酸对照品参照物峰的保留时间一致, 其余峰与S峰的相对保留时间在规定值的± 8%范围之内,满足国家药品标准要求。此方法 可为白芍配方颗粒特征图谱分析提供参考。
关键词
川芎,配方颗粒,Shim-pack GIST C18,HPLC
PART1
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
ShimadzuLC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIST C18 5 μm 4.6×250 mm(货号:227-30017-08);
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(货号:380-00341);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(货号:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(货号:380-00751-02),SHIMSEN Pipet PMII-100(货号:380-00751-04),SHIMSEN Pipet PMII-1000(货号:380-00751-06)。
1.2 参照物溶液的制备
取川芎对照药材1 g,置具塞锥形瓶中,加蒸馏水50 ml,回流提取30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取阿魏酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1 ml含20 μg的溶液,作为对照品参照物溶液。
1.3 供试品溶液的制备
取本品适量,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率600 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
柱温:30℃
检测波长:300 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
流动相:A:乙腈,B:0.1%磷酸溶液
梯度条件:
PART2
实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集 样品 溶液色谱图如下:
对照品参照物溶液
对照药材参照物溶液
供试品溶液
供试品溶液重现性