【前言】
镍是人体必需的微量元素,也是有潜在毒性的重金属元素,人体内缺乏镍或镍过量均会造成身体不良的反应。由于镍参与多种酶的合成和生命代谢过程,对人体的免疫功能,造血系统、生殖功能均有影响。而过量摄入镍会引起皮肤的损伤、呼吸系统病变及多种癌症。因为工业原因,每年全球进入土壤的镍超过数千万吨,并且呈逐年增加的趋势。蔬菜种植在土壤中,是人们膳食的重要组成部分,也是人体摄入镍的一个主要来源,镍通过食物进入人体,对人类的身体健康产生非常大的影响。
【标准】
根据食品安全国家标准《GB5009.138-2017 食品中镍的测定》和《GB5009.268-2016 食品中多元素的测定》的规定,对食品中镍的测定给出样品前处理实验方法有:湿法消解、微波消解、高压密闭消解和干法灰化。美诚依据以上标准,以卷心菜为实验样本,结合美诚样品前处理设备的性能特点,针对以上方法进行验证,总结出适合的实验方法。
【实验方法】
1. 湿法消解
实验设备
DR-40 石墨消解器
MW-D20 超纯水器
实验步骤
准确称取干燥研磨后蔬菜样品0.5g(精确至0.001g),置于硬质带刻度玻璃消解试管中,加入10ml硝酸溶液和0.5ml高氯酸溶液,在石墨消解器上的实验条件为:
程序设定 10ml HNO3 0.5ml HClO4
升温工步
设定温度
(℃)
保持时间
(min)
1
120
302
180
150
3
220
45
若消化液呈棕褐色,补加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或淡黄色。取出消解管待消化液冷却,用超纯水定容至10ml,混匀备用,同时做空白实验。
2. 微波消解
实验设备
MD6T-6H微波消解 DR-15石墨消解
实验步骤
准确称取干燥研磨后蔬菜样品0.5g(精确至0.001g),置于消解内罐中,加入5ml硝酸溶液、1ml 过氧化氢溶液,加盖后静置1小时,旋紧外罐,按照以下程序进行消解实验:
程序设定 HNO3 5ml H2O2 1ml
工步
设定温度
℃
保持时间
min
斜率
℃/min
1
120
582
160
1083
190
158
待消解实验完成,冷却后,开罐取出消解内罐,置于石墨消解器上,温度设置150℃赶酸至1ml左右,消解罐冷却后,将消化液转移至10ml容量瓶中,用少量超纯水多次清洗内盖和消解内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀备用,同时做空白实验。
3. 高压密闭消解
实验设备
DR-8H反应釜专用消解仪
实验步骤
称取干燥研磨后蔬菜样品0.5g(精确至0.001g)置于反应釜内罐中(也称为压力消解罐),加入5ml硝酸溶液,盖上内盖,旋紧外罐,置于反应釜专用消解仪上,程序设定如下:
程序设定 5ml HNO3
升温工步
设定温度
(℃)
保持时间
(min)
180102
120
103
180
150
消解完成,待反应釜冷却至室温,开罐取出消解内罐,置于反应釜专用消解仪上,温度设定150℃赶酸至1ml左右。待冷却后,移消化液至10ml容量瓶中,用超纯水多次洗涤内罐,合并洗液至容量瓶,用超纯水定容至刻度,混匀备用。同时做空白实验。
4. 干法灰化
实验设备
TE0910 陶瓷纤维马弗炉
DR-15石墨消解器和石墨消解器助手
实验步骤
准确称取干燥研磨后蔬菜样品1g(精确至0.001g),置于瓷坩埚中,先小火在石墨消解器上炭化至无烟,移入马弗炉中,设定温度550℃灰化成灰分,直至灰分呈白灰状为止,取出,冷却,用适量硝酸溶液(1+1)溶解,并用超纯水多次洗涤完全洗入10ml容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀。同时做空白实验。
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