【前言】
磷是组成生命不可缺少的重要物质,是牙齿骨骼等硬组织的主要无机成分之一,是核酸、细胞膜、磷蛋白及某些辅酶的重要成分,参与物质代谢和能量代谢,维持酸碱平衡。膳食中钙与磷的比例直接影响骨骼的发育,当人体摄入过多或缺乏磷时,均对健康产生不同程度的影响。而人体中的磷大多来自日常饮食,几乎所有的食物都含有磷元素,极少有无磷食品。因此,对食物样品中磷含量的测定就显得十分重要。
【标准】
根据食品安全国家标准《GB5009.87-2016 食品中磷的测定》和《GB5009.268-2016 食品中多元素的测定》的规定,对食品中磷的测定给出样品前处理实验方法有:微波消解法、湿法消解和干法灰化。美诚依据以上标准,以大豆为实验样本,结合美诚样品前处理设备的性能特点,针对以上方法进行验证,总结出适合的实验方法。
【实验方法】
1. 微波消解法
实验设备
MD6T-6H微波消解 DR-15石墨消解
实验方法
准确称取研磨干燥后大豆样品0.2g(精确至0.001g),置于消解内罐中,加入5ml硝酸溶液、1ml 过氧化氢溶液,加盖后静置1小时,旋紧外罐,按照以下程序进行消解实验:
程序设定:HNO3 5ml H2O2 1ml
工步
设定温度
℃
保持时间
min
斜率
℃/min
1
120
582
150
1083
190
158
待消解实验完成,冷却后,开罐取出消解内罐,置于石墨消解器上,温度设置160℃赶酸,赶酸完成后,消化液转移至25ml容量瓶中,用少量超纯水清洗内盖和消解内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀备用,同时做空白实验。
2. 湿法消解
实验设备
DR-40 石墨消解器
MW-D20 超纯水器
实验方法
准确称取研磨干燥后大豆样品0.5g(精确至0.001g),置于硬质带刻度玻璃消解试管中,加入10ml硝酸溶液、1ml高氯酸溶液和2ml硫酸溶液,在石墨消解器上的实验条件为:
程序设定:10ml HNO3 1ml HClO4 2ml H2SO4
升温工步
设定温度(℃)
保持时间(min)
1
120
302
180
150
3
220
60
若消化液呈棕褐色,补加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或淡黄色。消化液放冷,加入20ml超纯水,将消解试管移至石墨消解器上,升温至160℃赶酸。完成后冷却将消解液移至100ml容量瓶中,用超纯水多次洗涤消化管,合并洗液至容量瓶中用超纯水定容至刻度,混匀备用,同时做空白实验。
3. 干法灰化
实验设备
TE0910 陶瓷纤维马弗炉
DR-15石墨消解器和石墨消解器助手
实验步骤:
准确称取研磨干燥大豆样品1g(精确至0.001g),置于瓷坩埚中,先小火在石墨消解器上炭化至无烟,移入马弗炉中,设定温度550℃灰化成灰分,直至灰分呈白色为止,取出,冷却。加入10ml盐酸溶液,在石墨消解器上蒸干,再加2ml盐酸溶液,用超纯水分多次洗涤残渣完全洗入100ml容量瓶中,用超纯水稀释定容至刻度,摇匀。同时做空白实验。
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