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近日,某企业由于其销售的婴儿配方羊奶粉(0-6月龄,1段)检出香兰素,接到了属地市场监督局下达的“百万级”行政处罚决定书。调查证实,造成上述批次产品香兰素不合格的原因是生产过程中基粉预混配料时错误添加了香兰素。[1]涉事企业收到检验报告后采取了积极的应对措施,及时停止了问题批次产品的经营并开展召回工作、主动封存并送检产品,积极减轻危害后果。
常见香兰素类物质的性质
作为食品用香料,香兰素、乙基香兰素具有香荚兰豆香气及浓郁的奶香,被广泛运用于各种需要增加奶香气的食品中,如冰淇淋、含乳饮料等。根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)附录中规定,食品用香料、香精在各类食品中按生产需要适量使用。部分种类食品没有加香的必要,不得添加食品用香料、香精,包括巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳、稀奶油以及0至6个月婴幼儿配方食品等。[2]
不得添加食品用香料、香精的食品名单
(节选自GB 2760-2014)
对于食品中香兰素等香料的检测,现行标准主要有《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定》(GB 5009.284-2021)和《食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定》(BJS 201705)。其中,GB 5009.284-2021第一法为HPLC方法,适用于婴幼儿配方食品、婴幼儿辅助食品、糕点、糖果、乳及乳制品、饮料、小麦粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定。[3]
在项目测试过程中,常规C18色谱柱往往会存在以下问题:其一,由于甲基香兰素和乙基香兰素互为同分异构体,结构和性质相似,在常规C18色谱柱上难以实现有效分离;其二,由于实际样品的组成较为复杂,目标峰判定时,往往受到杂质组分的干扰。
标准品测试结果-市售C18色谱柱
(参考方法: GB 5009.284-2021)
针对该项目的测试难点,SGLC为大家带来了制胜法宝——Shim-pack Scepter HD-C18(5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-31020-06)采用高密度键合技术,分离能力更有保证,适用于官能团位置异构、基质干扰等复杂项目的分析。
制/胜/法/宝
Shim-pack Scepter HD-C18
具体分析方法如下:
仪器:Shimadzu Nexera Nexera lite液相色谱仪
色谱柱:Shim-pack Scepter HD-C18(5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-31020-06)
柱温:30 ℃
检测波长:279 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
流动相:
A:0.5%甲酸水溶液 B:乙腈
标准品测试结果-Shim-pack Scepter HD-C18(参考方法: GB 5009.284-2021)
实际样品测试结果(某品牌含乳饮料)
[1] 长沙市市场监督管理局行政处罚决定书(长市监处罚〔2022〕Q190号), 链接: http://amr.changsha.gov.cn/zfxxgk/ztzl/xzcfaj/202205/t20220507_10561471.html
[2] 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)
[3] 《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定》(GB 5009.284-2021)