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开元弘盛为您解读新标准《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱 冷原子荧光光谱法》(HJ 1269-2022)

开元弘盛
2023.2.07

近日,国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱 冷原子荧光光谱法》由生态环境部正式发布。该标准将于2023年6月16日正式实施。

我国是世界上最大的汞利用国和生产国,工农业生产过程中排放大量的的汞及化合物在环境中,而无机汞可以在一定的条件下(偏酸、无氧、微生物)转化为烷基汞,进而被生物吸收进入食物链,通过生物富集及放大作用对人体健康造成威胁。因此,对于土壤质量安全的评定,烷基汞的测定也是重要数据之一。

开元弘盛作为国内重金属分析仪器的制造企业,提供总汞及有机汞分析的解决方案,其中公司研发生产的AMA3000全自动烷基汞分析仪,因设备运行稳定受到多家生态环境监测中心和第三方检测用户的认可,用户也顺利通过了中国环境总站组织的水中烷基汞项目的考核。

标准解读

1、原理

土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经过吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。

2、适用范围

适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。

3、测试仪器

AMA3000全自动烷基汞分析仪:包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪。

仪器特点

一体式整体设计将进样器、色谱分离、检测器合为一体,提高整体部件连接的可靠性,桌面占地面积小。

自动进样器:84位极坐标式进样器,原位吹扫:使用瓶内顶空方式吹扫,进样量25ml或以上,避免使用同一个气液分离器,防止交叉污染及洗涤的不便。

检测过程只使用氩气实验,避免多种气体种类。

气相色谱模块:专用填充柱分离,每个填充柱保证大于100000个以上样品的超长使用寿命。

冷原子荧光检测器,汞检出限到达0.005ng/L(40ml进样量)。

软件控制仪器所有参数设置及运行,并可以对各参数进行编辑,客户可自行开发方法。

宽泛的动态检测范围:0-2000pg范围内烷基汞的检测。

采用软件控制质量流量控制器的方式控制气路流量,流量调节准确、方便、快捷。

侧板式维护窗口不需要拆机即可方便更换富集柱、裂解柱等关键部件。

4、样品制备

准确称取0.5g制备的样品(精确至0.1mg),放入50ml离心管中,加入15.0ml氢氧化钾-甲醇溶液后,盖紧盖子,用涡旋振荡器混匀。

将样品倾斜置于恒温振荡器中,若采用水浴振荡器应保证水浴液面没过管内溶液,待温度升至60℃后,采用150r/min~170r/min的频率恒温振荡提取3h。

取出样品冷却至室温,加入15.0ml实验用水,再次涡旋混匀。

将样品放入离心机,于4000r/min离心2min,将上清液从离心管中转移至洁净样品瓶中备用,24h之内测定,否则置于4℃以下避光、密封保存,3d内完成测定。

5、标准曲线

取8个40mL进样瓶,分别加入实验用水约35ml,分别加入适量的混合标准使用液,配制不同浓度的标准系列溶液(参考含量:0.00pg、2.00pg、5.00pg、10.00pg、50.0pg、100.0pg、500.0pg、1000pg)。再向配制好的标准系列溶液中加入300uL乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50uL四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,旋紧样品瓶盖,静置20min。由低含量到高含量测定标准系列溶液,建立甲基汞和乙基汞的校准曲线。

6、样品测定

在40mL进样瓶中加入实验用水约35mL,取试样150uL至进样瓶中,加入300uL乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50uL四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,拧紧瓶盖,静置20min后,取样进行测试。

新标准的实施,为土壤和沉积物中甲基汞、乙基汞的测定提供了更强有力的标准依据,开元弘盛也将继续秉承“简与精准,悦于分析”的产品发展理念,确保研制的产品操作简单、结果精准,为助力土壤安全检测,守护净土蓝天和人与自然和谐共生贡献弘盛力量。

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