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解决方案|液相色谱法测定土壤和沉积物中15种醛、酮类化合物

东西分析
2022.1.14

前 言

醛酮类化合物对人的眼睛、皮肤和呼吸道有着强烈的刺激作用,而且,甲醛和乙醛被确认为是致癌物或可疑致癌物。近年来,随着人民生活水平的提高及化工行业的发展,对环境中醛酮类有机污染物的分析和监测显得尤为重要。

测定醛酮类化合物的常用方法有分光光度法、气相色谱法和液相色谱法。并且,国内出台了液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物的标准方法以及液相色谱法测定土壤和沉积物中醛、酮类化合物的标准方法。本文参照HJ997-2018《土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》,建立了高效液相色谱法测定15种醛、酮类化合物腙类衍生物的方法,供相关人员参考。

LC-5520液相色谱仪

PART ONE

实验部分

实验原理

将15种醛、酮类化合物甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、对-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、邻-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛的腙类衍生物标准品,用高效液相色谱进行分离,紫外检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。

仪器设备与试剂

LC-5520 液相色谱仪(紫外检测器);

AS-405 自动进样器;

DM-101 在线脱气机;

15种醛酮标准品;

乙腈(色谱纯);

蒸馏水。

实验条件

色谱柱:ZORBAXExtend-C18 (4.6X250mm,5μm);

流动相:乙腈/水=65/35,等度洗脱;

流速:1.0 mL/min;

柱温:30 ℃;

检测波长:360nm;

进样量:20 μL。

PART TWO

实验结果

谱图

图1 15种醛、酮类化合物腙衍生物的色谱图

标准曲线

配置一系列标准溶液进行测定,并以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制校准曲线。所得结果如下表:

物质线性方程线性相关系数浓度范围μg/L甲醛-DNPHY=130.81X+0.000.9999630.0000~1500.0000乙醛-DNPHY=95.57X+0.000.9999230.0000~1500.0000丙烯醛-DNPHY=93.48X+0.00

0.99992

30.0000~1500.0000丙酮-DNPHY=55.49X+0.000.9999530.0000~1500.0000丙烯醛-DNPHY=72.43X+0.000.9999430.0000~1500.0000丁烯醛-DNPHY=57.59X+0.000.999930.0000~1500.0000丁醛-DNPHY=57.81X+0.000.9999530.0000~1500.0000苯甲醛-DNPHY=37.08X+0.000.9999230.0000~1500.0000异戊醛-DNPHY=44.54X+0.000.999930.0000~1500.0000正戊醛-DNPHY=41.41X+0.000.9999130.0000~1500.0000邻-甲基苯甲醛-DNPHY=28.59X+0.000.9999430.0000~1500.0000间-甲基苯甲醛-DNPHY=33.12X+0.000.9999730.0000~1500.0000对-甲基苯甲醛-DNPHY=26.62X+0.000.9999430.0000~1500.0000正己醛-DNPHY=43.09X+0.000.9999230.0000~1500.00002,5-二甲基苯甲醛-DNPHY=25.23X+0.000.999930.0000~1500.0000

PART THREE

实验总结

高效液相色谱仪对复杂样品具有优越的分析能力,本文采用高效液相色谱方法对土壤和沉积物中15种醛、酮类化合物甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、对-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、邻-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛15种醛、酮类化合物的腙衍生物的标准溶液进行测定。试验表明,本方法具有线性好(线性在0.9999以上)、精密度高(RSD在3%以内)、分析速度快等优点。

关于我们

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