烟碱,俗称尼古丁,一种吡啶型生物碱,存在于烟草属经济植物中,是烟草和卷烟烟气的重要成分及卷烟的质量控制指标。烟用精油由于其配方不同,其中的烟碱含量存在较大的差异。测定烟碱的方法主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法及分光光度法等。气相色谱在化学分析中因具有高选择性、高效能、高灵敏度、分析速度快并且成本低等特点,成为分析实验室必配仪器之一,受到广泛的应用。本文利用东西分析GC-4000A气相色谱仪建立了气相色谱法测定烟用精油香料中烟碱含量的方法,旨在快速准确测定烟用精油香料中的烟碱含量,为其生产和配方研究等提供数据参考,并可对烟碱含量进行有效监控。
GC-4000A 气相色谱仪
PART ONE
实验部分
仪器设备
GC-4000A气相色谱仪(FID检测器);
异丙醇;
正十七烷内标液。
实验条件
样品处理
将客户提供精油2,称重0.0831g用异丙醇定容至50mL,摇匀。从中取2.5 mL,并加入适量内标,用异丙醇定容至50mL,摇匀、取1μL直接进样分析。
PART TWO
实验结果
标准溶液配制
称取客户提供的精油1样品0.4952g,用异丙醇定容至50mL,摇匀,作为烟碱标准储备液使用。再依次配制烟碱标准工作溶液,浓度分别为9.9μg/ml、19.8μg/ml、49.5μg/ml、99μg/ml、198μg/ml、495μg/m。正十七烷内标溶液浓度为50μg/ml。
标准曲线
按工作条件设置仪器参数,待仪器稳定后,将配制好的标准溶液依次上机进样,以标准溶液浓度与内标物浓度比值为X轴,面积比为Y轴,绘制标准曲线,如下图:
图1.烟碱标准曲线
标准谱图
样品分析
将处理好的样品上机检测,并计算样品中烟碱含量。
按下式计算烟碱的百分含量为102.5%。
烟碱的含量(%)=C*V*20/W(样品)*100%
C:烟碱检测浓度,单位ug/mL;
V:样品体积,单位:mL;
W:样品重量,单位:g。
PART THREE
实验总结
本文采用GC-4000A气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器对精油香料中的烟碱含量进行了测定,并内标法定量。实验结果表明,该方法烟碱响应值高、线性范围宽、谱图纯净,操作简便,适用于烟用香精香料中烟碱含量的定量分析,值得推广应用。
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