衍生苯丙胺类的GC分析的改进
苯丙胺类GC分析的理想选择性。
卓越的惰性意味着良好的峰形/响应和更好的灵敏度。
坚固、低流失固定相可延长色谱柱的使用寿命。
苯丙胺是一种中枢兴奋药及抗抑郁症药。因静脉注射具有成瘾性,而被列为毒品。苯丙胺类毒品,也称苯丙胺类兴奋剂,是对所有由苯丙胺转换而来的中枢神经兴奋剂的统称。苯丙胺类毒品都有相似的化学结构,即含有一个乙胺基(或丙胺基)和一个苯环,基本上都可以看作是以苯乙胺或苯丙胺作主体,由不同官能团取代衍生而来的同一类化合物。
许多药物分析,如苯丙胺的GC分析,需要在分析之前对化合物进行衍生。衍生化可使原来不适合使用GC分析的化合物能够使用GC分析,并且它也有助于产生独特的高分子量碎片,有助于GC-MS定量。虽然衍生化有其优点,但衍生化试剂及其副产物极其苛刻,会破坏固定相,从而缩短GC柱的寿命。固定相的损伤通常表现为柱流失和活性化合物拖尾的增加。下面展示的衍生苯丙胺类的GC分析表明,通过使用高惰性的Rxi-5Sil MS柱可以获得低的流失、良好的峰响应和对称的峰形。
独特的Rxi-5Sil MS固定相,具有嵌入的亚芳基,提供了更坚固的结构,不易被药物衍生试剂或其副产物损坏。Restek对柱寿命进行了测试,在注射HFAA(七氟丁酸酐,一种用于分析前衍生苯丙胺和其他药物的试剂)400次后,没有观察到柱流失或惰性的变化。Rxi-5Sil MS柱稳定性的增强减少了固定相流失,从而延长了柱的寿命,并提高了使用灵敏的质谱检测器对衍生苯丙胺和其他滥用药物进行GC分析的色谱性能。
GC_CF1144
C= 污染物
序号
色谱峰
1.
苯丙胺
2.
甲基苯丙胺
3.
替苯丙胺
4.
N-甲基亚甲二氧基苯丙胺
5.
3,4-亚甲二氧基-N-乙基安非他命
色谱柱
Rxi-5Sil MS, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (货号 13623)
标准品/样品
稀释剂:
氯丁烷
浓度:
500 ng/mL HFAA 衍生物
进样
进样量:
1 µL 不分流(保持1 min)
衬管:
3.5 mm 不分流单锥,含玻璃毛
进样口温度:
250 °C
吹扫流量:
28 mL/min
柱温箱
柱温:
75 °C ,以15 °C/min 的升温速率升至300 °C
载气
He, 恒线速度
线速度:
45 cm/sec, 13.5 psi, 93.1 kPa @ 75 °C
检测器
MS
监测模式:
扫描
传输线温度:
250 °C
分析器类型:
四极杆
源温度:
200 °C
电子能量:
70 eV
溶剂延迟时间:
4 min
调谐类型:
PFTBA
电离模式:
EI
扫描范围:
40-300 amu
扫描速率:
5 scans/sec
仪器
Shimadzu 2010 GC & QP2010+ MS