工业用丙烯腈纯度
及有关杂质分析
SGLC
本文建立了工业用丙烯腈纯度及杂质含量的GC测定方法。参照GB/T 7717.12-2022中色谱条件并进行优化,采用色谱柱SH-Polar D对丙烯腈试剂进行分析,岛津GC-2030气相色谱仪进行检测。结果表明,丙烯腈及其杂质峰形对称,重现性好,且关键杂质甲基丙烯腈和丙烯腈的分离度大于1.5,满足标准要求。本方法可为丙烯腈纯度及杂质含量的测定提供参考。
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实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
色谱柱:SH-Polar D(30 m × 0.32 mm × 1.0 μm;P/N:227-36277-01);
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合标准使用液的制备
市售标准品溶液:甲醇中甲基丙烯腈溶液,2000 μg/mL;甲醇中丙腈溶液,1000 μg/mL;
取适量甲基丙烯腈、乙腈、丙腈标准品溶液,用丙烯腈稀释为100 mg/L的混合标准使用液。
1.3 分析条件
色谱柱:SH-Polar D(30 m × 0.32 mm × 1.0 μm;P/N:227-36277-01)
升温程序:初始温度60 ℃,保持15 min,以10 ℃/min的速率升温至90 ℃,保持3分钟
载气:N2
进样口温度:230 ℃
分流模式:分流比 50:1
控制模式:恒线速度
初始流速:1.0 mL/min
检测器:FID;温度:250 ℃
进样量:1 µL
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实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,标准使用液色谱图如下:
3结论
本文建立了工业用丙烯腈纯度及杂质含量的GC测定方法。参照GB/T 7717.12-2022中色谱条件并进行优化,采用色谱柱SH-Polar D对丙烯腈试剂进行分析,岛津GC-2030气相色谱仪进行检测。结果表明,丙烯腈及其杂质峰形对称,重现性好,且关键杂质甲基丙烯腈和丙烯腈的分离度大于1.5,满足标准要求。本方法可为丙烯腈纯度及杂质含量的测定提供参考。