前言
三氯蔗糖(又名蔗糖素)是人工甜味剂中最具竞争力的甜味剂,甜度可达蔗糖的600倍,它是一种白色粉末状产品,具有高甜度、风味好、非营养性、贮存期长、低热值以及安全性高等优良性能,被广泛应用于食品行业。
虽然并无直接报道显示三氯蔗糖的摄入会导致健康问题,但我国对于食品中三氯蔗糖的使用与添加有一定的限制,且近年来使用人工甜味剂的食品涌入市场,其安全性也逐渐引起重视。
华谱科仪参考标准《GB 5009.298-2023 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》,使用华谱S6000高效液相色谱仪搭配Alphasil ES-C18色谱柱,实现食品中三氯蔗糖的检测。
图1. 华谱S6000系统+华谱S6000侧面效果图
结果与讨论
① 分析条件
仪器:华谱S6000高效液相色谱仪
色谱柱:Alphasil ES-C18, 4.6 × 250 mm, 5 μm, 100 Å
流动相:乙腈:水 = 22:78
流速:0.6 mL/min
柱温:35 ℃
检测器:蒸发光散射检测器
载气流量:2.70 mL/min
蒸发温度:95 ℃
进样量:20.0 μL
② 标准品与实际样品的测定
使用本方法对实际样品进行检测,结果如下图所示,三氯蔗糖出峰处无干扰,表明本方法可以用于三氯蔗糖的检测。本样品中有检出,检出量为0.028 mg/mL。
图2. 实际样品与标准品色谱图
③ 线性检测
移取适量三氯蔗糖标准中间溶液(1.00 mg/mL),用水稀释配制成质量浓度分别为0.02 mg/mL,0.05 mg/mL,0.10 mg/mL,0.20 mg/mL,0.40 mg/mL,0.80 mg/mL和1.00 mg/mL的标准系列工作溶液,以标准工作液的浓度为横坐标、以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,线性方程为:Y = 1.735191X + 6.626170,三氯蔗糖在线性范围内相关系数R2为0.9971。
④ 定量限
以色谱峰峰高信噪比S/N≥10为方法定量限,本方法定量限结果为0.003 g/kg,国标定量限为0.02 g/kg,本方法定量限优于国标方法定量限。
⑤ 回收率检测
通过加标回收率考察方法准确度,选择低、中、高(0.02、0.10、0.50 g/kg)三个添加水平,加标回收率结果如下图所示。
图3. 加标回收率结果
结论
使用华谱S6000高效液相色谱仪搭配Alphasil ES-C18色谱柱,可以实现食品中三氯蔗糖的检测,满足国标要求。
色谱柱信息