(图片来源:包图网)
对于从事固体制剂生产、检测的同学来说,粉末堆密度的检测并不会陌生。
2020版《中国药典》粉末堆密度检测三种方法
第一法:通过测量过筛后一定质量的粉末样品在量筒中的体积来确定。
第二法:使用专用的体积计进行测定。
第三法:通过测定过筛后充满具有一定容积容器的粉末样品的质量。
说到这里有同学会问,如果我们的样品没有规定要用第几法检测,那我们应该怎么选择?不同的方法测出的结果会不会不一样?
(图片来源:baotu)
好的,小编这就带您了解下《中国药典》堆密度第一法和第二法的区别,由于第三法原理和第二法相似,只是没有采用第二法的装置,故本次不做比较。
先了解下我们对比试验需要用到的工具:
本次试验用到的工具主要有天平、量筒和堆密度仪这三种,具体用品和数量不限于以上三种,其他一些辅助工具,比如漏斗、称量纸、刮片等这里就不一一列举。接下来就开始我们今天的检测之旅吧。
(图片来源:baotu)
01
《中国药典》堆密度第一法
在开始测试之前,我们先了解下药典对堆密度第一法是如何描述的:
从上图可以看出,堆密度第一法并没有明确规定样品倾倒需要用什么工具,以多少高度、什么角度倾倒、怎样刮平都没有规定,只是对用于量取体积的量筒刻度有规定。
因此受操作人员、操作方法的影响,检测结果会有明显的差异。
堆密度第一法检测数据
样品序号称量g表观体积
堆密度
g/mL
RSD
平均值
g/mL
Sample 1
1#
72.1
249.0
0.290
0.87
0.290
2#
71.6
244.0
0.293
3#
71.9
250.0
0.288
Sample 2
1#
73.0
248.0
0.294
0.79
0.293
2#
70.5
240.0
0.294
3#
72.4
250.0
0.290
Sample 3
1#
74.7
224.2
0.333
1.86
0.328
2#
72.4
225.8
0.321
3#
75.7
230.0
0.329
Sample 4
1#
83.1
249.0
0.334
1.53
0.329
2#
81.1
250.0
0.324
3#
80.6
246.0
0.328
Sample 5
1#
99.0
239.4
0.414
1.98
0.410
2#
92.4
230.2
0.401
3#
98.2
236.0
0.416
Sample 6
1#
98.8
174.0
0.568
1.08
0.561
2#
102.7
184.0
0.558
3#
100.2
180.0
0.557
Sample 7
1#
101.9
160.2
0.636
1.06
0.628
2#
99.8
160.0
0.624
3#
100.0
160.0
0.625
从每个样品三组数据的平行性(RSD)上看,印证了前面说的第一法的不确定因素太多,从而导致采用该法的数据平行性并不是很高。但是此法对于装置要求低(一个符合要求的量筒和天平即可),操作简单,所以对数据没有太高要求、预算不足的同学来说是比较好的选择。
02
《中国药典》堆密度第二法
第二法相对第一法要详细很多,方法不仅提供了详细的装置图,而且还规定了两种接收杯的详细尺寸。
堆密度第二法检测数据
样品序号称量g体积mL
堆密度
g/mL
RSD
平均值
g/mL
Sample 1
1#
7.3493
25.00
0.294
0.34
0.293
2#
7.3297
0.293
3#
7.2921
0.292
Sample 2
1#
7.4163
0.297
0.52
0.295
2#
7.3821
0.295
3#
7.3464
0.294
Sample 3
1#
8.3454
0.334
0.30
0.333
2#
8.3032
0.332
3#
8.3149
0.333
Sample 4
1#
8.4083
0.336
0.17
0.335
2#
8.3667
0.335
3#
8.3702
0.335
Sample 5
1#
10.2897
0.412
0.24
0.411
2#
10.2431
0.410
3#
10.2740
0.411
Sample 6
1#
13.9020
0.556
0.18
0.555
2#
13.8604
0.554
3#
13.8637
0.555
Sample 7
1#
15.5004
0.635
0.16
0.620
2#
15.4724
0.624
3#
15.5342
0.625
从每个样品三组数据的平行性(RSD)上看,第二法的数据平行性比第一法好很多,这得益于有一个标准化的倾倒装置来辅助操作,并且定量的接收杯对于体积的控制也十分简单和准确。
03
《中国药典》堆密度第一法和第二法对比
样品
第一法
第二法
Sample 1
0.290
0.293
Sample 2
0.293
0.295
Sample 3
0.328
0.333
Sample 4
0.329
0.335
Sample 5
0.410
0.411
Sample 6
0.561
0.555
Sample 7
0.628
0.620
首先,从结果上看,同一个样品用第一法和第二法测得的结果都比较接近,说明无论选择哪种方法,都可以正确的反应出该样品的堆密度。
客户在方法选择上,如果标准中没有明确规定用什么方法,可随意选择。我们在实验室中测试月旭SPE各品种填料的堆密度,采用两种方法的对比数据,也同样证实了两种方法测得的堆密度结果基本一致。
其次,当测试堆密度小于0.411g/mL的样品时,第一法测得结果要比第二法低;而当样品堆密度大于0.411g/mL时,第一法的结果要比第二法高。
其中可能的原因有:
a、当粉末样品比较松散时候(堆密度较小),容器壁对样品的吸附和样品粉体内部的剪切力就无法忽视,这两个力会导致量筒内部样品不容易顺利下流甚至形成空鼓,如此就造成了第一法测得的体积要比实际体积大,从而获得偏小的结果。
b、当粉末样品比较紧密(堆密度较高),容器壁的吸附力和粉末之间的作用力基本可以忽略,但是由于第一法用的容器是量筒,高度较高,流动性好的样品在倾倒过程中容易对底部的样品造成反复冲击,最终形成下紧上松的状态,这就让量筒上读取的体积要比实际体积小,从而获得偏大的结果。
最后,小编补充几句:
第一法优点:测量工具简单,易上手,易维护;缺点:受人为操作的影响较大,表观体积读取较难(需要刮平),数据的平行性不好,单次检测对样品量的需求较大。
第二法优点:有专门的装置来排除人为因素影响,数据平行性较好,对堆密度十分接近的样品也有很好的分辨率,检测结果准确,单次检测对样品量要求较小;缺点:维护较第一法稍显繁琐。
好了,今天的分享就到这里,希望能给各位同学选择堆密度方法做一个参考。
作者:于睿
排版:赵林
审核:赵桂芝
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