"拉曼-电镜-能谱 +"，SEM Plus带你玩转无机材料分析

《RISE大招》无机材料分析总结篇

本系列前几集展开讲述了TESCAN RISE拉曼-电镜一体化系统在无机材料分析方面的应用案例，包括：无机相鉴定、金属夹杂分析、结构和结晶度分析、微量元素分析以及应力和取向分析等等。

今天，小编补充下联用技术应用的背景以及完整版无机材料分析的应用解决方案，各位记得右上角分享收藏喔^_^

在扫描电镜微区分析中，无机盐类和矿物常常用能谱仪EDS进行定性分析。不过能谱仪想要得到非常准确的结果，对试样有非常严格的要求。必须要导电性好、试样成分均匀、表面非常平整、甚至需要合适的标样定量等等，不过我们常规的试样根本达不到这些要求。

我们通常得到的能谱仪的结果（原子百分比）很难和化学式的计量比例严格匹配。大部分情况的做法是只要能谱仪的结果和实际的相相差不是很大，这个误差就被模棱两可地忽略了过去。然而从严格表征的角度来说，这其中还是有很多问题的。再比如，如果EDS分析得到A和B两元素的原子比为45%和55%，那A和B组成的相究竟是3:4还是2:3，或者两个都有。

诸如此类的问题，在EDS分析中司空见惯。虽然很多能谱仪软件有相分析功能，然而其本质只是将元素面分布的各点数据进行自动匹配和归类整理而已。更何况能谱通常得到的都是半定量或定性结果，所以相分析软件得到的结果也不尽如人意。在SEM-EDS中依然存在相无法准确分析的严重问题。

然而除了WDS外，电镜还有EDS、XRF等其他附件，他们的共同特点都是利用X射线进行元素含量和分布的测试，只是准确度、灵敏度、检出限有所差别而已，所以对相分析也并无太多帮助。而且大部分电镜附件的探测器都是以一定的角度位于极靴的一侧，对X射线来说只要试样稍有不平，就会产生X射线的阴影区域，所以某些时候会导致没有信号或者结果异常。

此外，虽然EBSD也可配合EDS结果进行相鉴别，但是需要对样品进行特定的处理，适用性相对较差。而RISE不同，在诸多元素分析型仪器无法进行准确相鉴别的时候，RISE可以通过拉曼光谱对分子结构进行解析，配合其他附件得到的元素进行，综合起来对相和其他特性，如结晶度等进行准确的判断。

以下，就是电镜-拉曼联用技术在无机材料分析中的特殊应用解决方案，完整版可查看每小段后的链接：

无机材料分析之无机相鉴定

一种岩浆岩矿物，如果仅依靠EDS，只知道各个元素的分布位置，由于得不到严格的化学剂量比数据，因此给相鉴定带来一定的困扰。而在同一个区域再进行RISE的拉曼面分布分析，通过拉曼谱峰和数据中的谱峰进行比对和识别，再结合EDS的分布数据，则可以非常轻易的将岩石中的各个相准确的区分开，并得到各个相的分布。

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无机材料之金属夹杂分析

不锈钢的裂纹区，在低倍下进行EDS面扫描分析，发现了有Si元素的富集区域。对Si富集区进行放大后进行EDS的元素分布和点扫分析，发现Si富集区域的EDS含量结果除了显示Si占主要外，还有少量的C、O、Fe等。我们无法知道Si在其中究竟是以何种方式存在，是单质还是化合物，其他元素如C、O、Fe也不知道究竟以何种化合方式存在。

而在RISE系统上可以在Si富集区进行过SEM-EDS分析后，再转移到拉曼光谱下，我们可以轻易的根据SEM图像或者SEM与EDSMapping的混合图像找到各个感兴区域，进行拉曼光谱的点分析，通过拉曼特征峰推断元素的化合形态和试样的表面状态。

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无机材料之结构分析

试样为TiO2粉末，TiO2有锐钛矿和金红石两种结构，并且两者表现出完全不同的拉曼光谱特征。因此在RISE系统中通过拉曼光谱的面扫描分析，可以轻易的区分出蓝色区域为锐钛矿结构，红色区域为金红石结构。

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无机材料之结晶度分析

用SEM-FIB双束电镜在硅表面进行图形加工。由于Ga+离子的注入效应、热效应等会使加工区域的硅产生一定程度上的非晶化。仅凭形貌是无法知道非晶化程度的。而在此区域用RISE进行拉曼面扫描，并用每一个测试点的Si的特征拉曼峰的半高宽为依据进行RISE成像，红色区域为半高宽较窄，蓝色区域为半高宽较宽。由此形成的RISE图像，对于研究FIB加工产生的非晶化一目了然。

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无机材料之微量元素分析

某矿物试样。Nd元素含量较低，EDS无法通过Mapping将其分布准确的显示。而在RISE下则可以先进行拉曼面扫描，发现Nd元素对应的特征峰的积分强度随元素含量而有变化。元素Nd含量偏高的区域的拉曼光谱和红色接近，含量偏低的和蓝色谱图接近，所以根据谱图拟合后得到了根据Nd元素含量而得到的RISE图像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的区域。

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无机材料之取向分析

试样为白铁矿晶体，主要成分为FeS2，结构属斜方双锥晶类，对称性较低。在RISE系统下，SEM图像获得了明显的ECC衬度，然后再进行拉曼光谱面扫描，发现不同晶粒的拉曼特征谱线有一定的变化，其峰的积分强度和峰的位置都随取向有一定的关系。进行谱线拟合后，得到了随取向变化的RISE图像。

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无机材料之取向应力分析

对做过纳米压痕的单晶硅表面进行RISE成像。发现压痕中心区，特征峰往高波数方向移动，周边往低波数方向移动。根据此规律成像后，得到了纳米压痕区域，硅表面的压缩和拉伸应力分布图。

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《RISE大招》下季看点：

电镜-拉曼联用技术在有机材料分析中的特殊应用！

关于TESCAN

TESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。