生活饮用水及其水源水中六价铬的测定—分光光度法

本方法参考国家标准GB5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》，适用于生活饮用水及其水源水中六价铬的测定。本法最低检测质量为0.2μg（以Cr6+计）。

1、方法原理    

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

2、主要仪器及试剂

A．分光光度计L6s（上海仪电分析仪器有限公司）

B．电子天平

C．1+7硫酸溶液： 将10mL硫酸缓慢加入70mL纯水中

D．铬标准使用溶液。取1g/L的六价铬标准溶液500uL至100mL的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL 含5.0 μg六价铬。使用当天配制此溶液。

E．显色剂(2.5g/L)。称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.25g，溶于100mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。

所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。

测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3、实验方法

3.1标准曲线的绘制

配置铬标样系列浓度：0.02、0.05、0.10、0.20、0.40、0.80 μg/mL，加入2.5mL硫酸溶液及加入2.5mL 显色剂，摇匀。10min后， 在540nm 波长处，用30mm 的比色皿，以水做参比，从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。

3.2样品测定

取适量(含六价铬少于50μg)无色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。加入2.5mL硫酸溶液加入2.5mL 显色剂，摇匀。10min后， 在540nm 波长处，用30mm 的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线(6.4)上查得六价铬含量。

3.3样品处理

如水样有颜色，取相同量的水样于100mL烧杯，加入2.5mL硫酸溶液，电炉上煮沸2min，使水样中六价铬还原为三价铬。溶液冷却后转入50mL比色管中，加纯水至刻度后再多加2.5mL.摇匀后加入2.5mL二苯碳酰二肼丙酮溶液，摇匀放置10min后按照3.2方法测试，得到的吸光度作为水样空白吸光度。

4、结果讨论

4.1六价铬标准溶液工作曲线建立

标准溶液的浓度与吸光度数值见下表，依此数据建立工作曲线见下图：

4.2 实际水样测试

实际水样测试采用标准加入法，加标浓度0.1μg/mL。测定结果水样中六价铬浓度为0.1102μg/mL，则实际水样浓度为0.0102μg/mL，小于规定的限值，符合要求。